文档介绍：不同产地柴胡药材质量的对比分析
【摘要】目的:对比不同产地柴胡药材的质量。方法:选取黑龙江、甘肃、湖北、山西、内蒙古5个产地柴胡饮片,检测柴胡浸出物、总灰分、挥发油吸光度及柴胡皂苷α含量。结果:5产地浸出物、总灰分、挥发油吸光坩埚,加入10mL稀盐酸,坩埚以表面皿覆盖,置于水浴,加热lOmin。以5mL热水冲洗表面皿,洗液一并置入坩埚,以无灰滤纸滤液。以水将坩埚内残渣洗于滤纸上,持续洗涤,直至洗液无***化物反应。在同一坩埚内置入滤渣、滤纸。干燥,炽灼,直至恒重。对残渣重量进行计算,并计算供试品中酸不溶性灰分含量。各样本连续检测3次,取3次平均值。
④挥发油吸光度:在2000mL三角烧瓶内放置200g供试品,加水1000mL,维持微沸状态,回流2h,放冷,过滤。取残渣,加入500mL水,回流提取,持续1h。冷却,过滤。两次滤液合并,做减压浓缩处理,。冷却,以95%乙醇加入,调整醇浓度为70%。静置过夜,减压浓缩,回收乙醇,所余药液进行80°C水浴,浓缩于烧瓶内,添加80mL水,蒸馆装置连接并加热。在50mL量瓶内置入馆出液,待馆出液接近50mL时,以续馆出液添加到刻度内,混匀,即为样品溶液。取10mL样品溶液,置于干燥小烧杯。水浴,蒸干,留取残渣,添加10mL水,促使溶解,即可获得空白溶液。依据照分光光度法,于(27713)nln波长处,对吸收度进行检测。根据2015年《中国药典》,挥发油吸光度应>。
⑤检测总皂苷α含量柴胡样品粉碎,过20目筛。在500mL烧瓶内置入30g样品粗粉,以8倍量氢氧化钾一乙醇溶液回流提取3次,每次2h。提取液合并,溶剂回收,加水,混悬溶解。以D101大孔树脂处理。先以水洗脱,再以70%乙醇洗脱,溶剂税收,以正丁醇萃取。正丁醇回收,获得浸膏,干燥,磨成细粉。取90mg,置于10mL量瓶,添加甲醇溶解,定容,直至达到刻度,摇匀。检测前,,即可获得样品。取取适量柴胡皂苷α对照品,添加甲醇,制备标准品,。检测时,空白溶液为5mL甲醇,、,%。70°C条件下,持续温热lOmin。冷却,。70°C条件下,反应30min,冷却。供试品溶液、对照品溶液均在454nm波长处计算,即可获得总皂苷α含量。
①线性关系:分别吸取2mL、4 mL、6mL、8mL、10mL上述对照品溶液,置于10mL量瓶。添加甲醇,定容,直至达刻度。,检测吸光度。横坐标为质量浓度,纵坐标为吸光度,创建标准曲线,回归方程A 436580p-530667,r=。
②精密度试验:样品重复检测5次,计算吸光度。发现RSD不超过3%,提示仪器精密度良好。
⑧稳定性试验:分别在0h、1h、2h、4h、8h对吸光度进行检测,%,提示16h样品具有较好稳定性。
④重现性试验:样品重复制备5份,对吸光度进行检测。%,提示具有良好重现性。
⑤回收率试验:取每份30g柴胡,共6