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讲义： 阿司匹林合成、制剂、血药浓度分析一中，W---每粒栓剂中主药的平均重量；G----每粒纯基质栓剂的平均重量；M-----每粒含药栓的平均重量。根据求的的置换价，计算出每粒栓剂中应加的基质量（E）为：E=G-W/F。
6. 阿司匹林片剂的含量测定：通过两步滴定法完成，由于阿司匹林中存在酸性的稳定剂，所以不能用氢氧化钠直接滴定，必须使用两步滴定法。
首先用氢氧化钠滴定液中和制剂中其它的酸性物质和阿司匹林上游离的羧酸：
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然后在加入过量的氢氧化钠滴定液，加热水解，氢氧化钠中和水解所产生的醋酸，然后用硫酸回滴，测得中和醋酸所消耗的氢氧化钠的量。该消耗量和阿司匹林的摩尔比为1:1。
7. 阿司匹林血药浓度测定：阿司匹林在体内转化为水杨酸盐。把异丙醇加到家兔口服阿司匹林后采集不同时间的血清样本中，将蛋白质沉淀，而铁盐与水杨酸作用显紫色，在一定温度范围内，显色强度与水杨酸的浓度成正比。在λ540nm波长处测定紫色溶液的吸光度（A）以及410nm处的荧光强度F，再根据标准曲线进行浓度换算，即得到给药后不同时间的血药浓度值。采用参数法求出Cmax，tmax，K，t1/2，V等有关药动学参数。
三、实验试剂及仪器
1. 实验试剂
水杨酸标准溶液（500μg/ml）
，加入10ml乙醇溶解，移入100ml容量瓶中，加入水定容至度线，摇匀，静置备用。
1%的FeCl3溶液
FeCl3固体，溶于50ml水中。
HCl溶液
，将上述溶液稀释100倍。
其他试剂
水杨酸2g（），（5mL，），饱和碳酸氢钠1%，***化铁，乙酸乙酯，浓硫酸，浓盐酸，，10%淀粉浆，，中性乙醇，酚酞指示剂，氢氧化钠滴定液（），硫酸滴定液（），异丙醇，实验动物等。
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2. 实验仪器
空胶囊、125ml锥形瓶、100mL烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、水浴锅、乳钵( 中号 )、电子天平、电炉、尼龙筛 (80目，14 目与 16 目 )、烘箱、单冲压片机、冲头 (9mm)、100ml量瓶、酸性（碱性）滴定管、试管、开口器、镊子、刀片、紫外-分光光度计、荧光光谱仪等。
四、实验内容
1. 阿司匹林原料药的合成
实验加料：
在125mL锥形瓶中加入5mL乙酸酐、***杨酸和4滴浓硫酸。
开始反应：
摇动锥形瓶使水杨酸全部溶解，在水浴（85~90℃）上加热8min。用冷水冷却使结晶析出。加入50mL水，继续用冰水冷却使结晶完全析出。
分离纯化：
抽滤并用少量水洗涤结晶，滤干后所得粗产物转移到100mL烧杯中，加入25mL饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无CO2气泡产生。抽滤，将滤液倒入盛有酸液（4mL浓HCl+10mL水）的50mL烧杯中，搅拌用冰水冷却结晶。抽滤并用少量水洗涤结晶。
产品鉴定和分析：
取几粒结晶加入盛有3mL水的试管中，加入1~2滴1%FeCl3溶液观察有无颜色反应（紫色）。
2. 阿司匹林颗粒剂的制备及质量检查
颗粒剂
处方
乙酰水杨酸
淀粉
10%淀粉浆 适量
滑石粉
制备
（1）10%淀粉浆的制备：，再加入淀粉约2g分散均匀，加热糊化，制成10%淀粉浆；
（2）制颗粒：取适量乙酰水杨酸研磨过80目筛备用，，加适量10%淀粉浆制软材，过16目筛挤压制粒，将湿颗粒于40-60℃干燥，16目筛整粒。
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