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文档介绍

文档介绍:Q/HMS HMS 02—2002
Q/HMS HMS 02—2002
1

安徽省市场监督管理局 发布
2022-XX-01实施
实施
2022-XX-01发布
鸡蛋中***苯尼考的测定
液相色谱质谱法L 10%甲醇水溶液溶解,涡旋混匀,-MS/MS测定。
表1 定性、定量离子对及其他参数条件
药物名称
定性、定量离子对(m·z-1)
扫描模式
裂解电压 (E/V)
碰撞能量 (E/V)
***苯尼考
*
ESI-
380
23

12
*为定量离子对
测定
高效液相色谱条件 色谱柱:Eclipse Plus C18(×50mm,);流动相:A:5mmol/L乙酸铵水溶液,B:乙***;采用梯度洗脱见表1;流速:;进样量:5μL;柱温:35℃。
表2 液相色谱梯度洗脱方式
时间(min)
A(%)
B(%)
0-2
95
5

95
5
8
5
90

95
5
10
95
5
上机测定
***苯尼考标准工作溶液和试液(上机液)每样两份,每份各进两针,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,按外标法以峰面积进行计算。
结果的计算与表述
计算公式
结果按式(1)计算:

X=
C×V
×f……………………(1)
m
式中:
DB34/T 1376—2022

4
3
X---试样中***苯尼考含量,单位为毫克/每千克(mg/kg);
C---试液色谱峰对应的***苯尼考浓度,单位为微克/每毫升(μg/mL);
m---试样质量,单位为克(g);
V---定容体积,单位为毫升(mL)
f---稀释倍数。
结果表示
平行测定结果用算术平均值表示,计算结果保留3位有效数字。
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算数平均值的10%。
DB34/T 1376—2022

4
4
附 录 A
(资料性附录)
***苯尼考定量离子对色谱图
***苯尼考定性离子对色谱图
__________________________
DB34/T 1376—2022

1
鸡蛋中***苯尼考的残留测定——液相色谱质谱法编制说明
标准名称
鸡蛋中***苯尼考的残留测定——液相色谱质谱法
任务来源
(项目计划号)
安徽省市场监督管理局关于下达《安徽省市场监督管理局关于下达《城市再生水管网工程技术标准》等66 项地方标准计划的通知(皖市监函〔2021〕225 号),计划编号为2021-1-57项。
负责起草单位
(盖章)
安徽省兽药饲料监察所
单位地址
合肥市包河区滨湖新区洞庭湖路3355号
参与起草单位
标准起草人
(全部起草人,应与标准文本前言中起草人排序一致)
序号
姓名
单位
职务
职称
电话
1
李珲
安徽省兽药饲料监察所
2
DB34/T 1376—2022

2
编制情况
1、编制过程简介
标准起草过程:
2021年6月15日安徽省市场监督管理局关于下达《安徽省市场监督管理局关于下达《城市再生水管网工程技术标准》等66 项地方标准计划的通知(皖市监函〔2021〕225 号),本标准的计划编号为计划编号为2021-1-57项,标准立项后,随即成立标准编制课题组,成员有李珲、王雨霜等15人,确定专人负责,明确分工,在2021年10月-2022年1月期间,项目组主要对前期研究的相关内容进行总结、查阅相关资料,包括国家标准、行业标准和地方标准以及相关的研究论文。在此基础上,对资料进行总结分析和整理,在广泛征求意见后,确定了本标准的提纲,起草形成送审稿。
本规程按GB/-2020《标准化工作导则 第1部分:标准化文件的结构和起草规则》给出的规则起草。在制定过程中,得到了行业专家的大力支持,并对标准提出了很多具体意见,使标准逐渐完善、科学和更具有可操作性。
2、制定标准的必