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乙酰苯***的制备
[实验目的]
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乙酰苯***的制备
[实验目的]
1．学****合成乙酰苯***的原理和方法；
2．学****重结晶的操作技术。
[实验原理]
乙酰苯***可以通过苯***与酰基化试剂如乙酰***、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。乙酰***、乙酸酐与苯***反应过于剧烈，不宜在实验室内使用，而冰醋酸与苯***反应比较平稳，容易控制，且价格也最为便宜，故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。反应式为：
由于该反应是可逆的，故在反应时要及时除去生成的水来提高产率。
[实验步骤]
向50ml烧瓶内加入10mL新蒸馏的苯***和15mL冰醋酸，以及少许锌粉（）。装上一支短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管用一段橡皮管与一 玻璃弯管相连接，玻管下端伸入试管中，以收集蒸出的水和醋酸，试管外部用冷水浴冷却。
加热反应烧瓶，使反应物保持微沸约15分钟，然后逐渐升高温度。当温度计读数达100℃左右时，支管即有液体馏出，维持温度在100～115℃，将反应中生成的水和部分乙酸蒸出，当温度下降时，说明反应已经终止，停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入盛有100 mL冷水的烧杯中，用玻璃棒充分搅拌，冷却至室温，以使乙酰苯***结晶成细颗粒状，使之完全析出。所得结晶用布氏漏斗抽滤，再以10 mL水洗涤，以除去残留的酸液。
将所得粗产品移入100 mL的热水中，加热煮沸，使之完全溶解。停止加热，待2～3分钟后加少量活性炭（～），在搅拌下再次加热煮沸3～4分钟，然后快速用热漏斗过滤。滤液冷却至室温，得到白色片状结晶。抽滤，将产品移至一个预先称重的表面皿中。晾干或100 ℃以下烘干。称重，计算产率。
乙酰苯***是沸点为305 ℃、 ℃的白色片状固体。
[注意事项]
1．久置的苯***由于氧化而常常有黄色，会影响产品的品质，所以在使用前应蒸馏。
2．锌粉的作用是防止苯***氧化，同时起着沸石的作用，故本实验不另加沸石