文档介绍：.
阿司匹林的合成及其制剂的制备和检验
1 实验目的
1. 学习用乙酸酐作酰基化试剂酰化水杨酸制乙酰水杨酸的酯化 方法。
2. 巩固重结晶，熔点测定，抽滤等基本操作。
3. 掌握有机化合物的紫外—可见光谱测定，通过最大吸收峰
测熔点时宜先将溶液加热至 120
C左右，再放入样品管测定
3. 为了检验产品中是否还有水杨酸，利用水杨酸属酚类物质可 与三氯化铁发生颜色反应的特点，用几粒结晶加入盛有 3mL 水的试 管中，加入1-2滴1% FeCI3溶液，观察有无颜色反应（紫色）。
4. 本实验中要注意控制好温度（水温 90C）
紫外吸收光谱法测定阿司匹林的含量
概述
紫外可见分光光度法是研究物质在紫外可见区（ 200-800nm ） 分子吸收光谱的分析方法。 就其能级跃迁类型紫外可见吸收光谱属于 电子光谱， 是由分子的外层电子跃迁产生的， 主要适用研究具有不饱 和双键系统的分子。 根据紫外最大吸收峰位及强度可以判断共轭体系 的大概类型。而且紫外最重要的应用是进行不饱和化合物的定量分 析。定性分析主要根据吸收光谱图上的特征吸收，如最大吸收波长、 强度和吸收系数， 定量分析主要根据 Lambert-Beer 定律，即物质在一 定波长处的吸收度与浓度之间有线性关系。
Lambert-Beer定律，即吸光度（A,absorbanee与溶液的浓度（C）和 吸收池的厚度 （I ）成正比。
A IC
式中 吸光系数 （absorptivity）。
如果溶液的浓度用摩尔浓度，吸收池的厚度以厘米（ cm）为单
位，则
Beer 定律的吸光系数 （ ）可表达为 ，即摩尔吸光系数 （molar absorptivity）。
A lC
水杨酸储备液的配制
准确称取 水杨酸溶于少量 NaOH 溶液中，用 双蒸水定容于 500mL 容量瓶中。
水杨酸标准溶液的配制
将六个 50mL 容量瓶按 0~5 依次编号。分别移取水杨酸储备液 、、、 、、 于相应编号容量瓶中，各加入 NaOH溶液，先用双蒸水稀释至 30mL左右，80C 水浴加热 10 分钟，冷却至室温，定容，摇匀。
阿司匹林样品水解液的配制
准确称取 阿司匹林样品溶于少量 NaOH 溶液 中，用双蒸水定容于 500mL 容量瓶中。再移取 溶液于 50mL 容量瓶中， NaOH溶液，先用双蒸水稀释至30mL 左右，80C水浴加热10分钟，冷却至室温，定容，摇匀。
样品液的测定
在紫外分光光度计上对标样 3 进行扫描， 波长范围是
350~25 Onm,找出最大吸收波长，并在该波长下由低浓度到高浓度测
定标准溶液的吸光度，最后测定阿司匹林样品水解液的吸光度。
数据处理
1. 以吸光度 A 为纵坐标，水杨酸浓度 c 为横坐标作标准曲线。
2. 根据样品液的吸光度值，在标准曲线上求出相应的浓度 （g/L ），并换算成阿司匹林的浓度。
3. 根据稀释关系，求出自制样品中阿司匹林的含量，计算样品 中阿司匹林的质量分数。
注意事项
有机化合物的紫外光谱是用样品溶液绘制的， 为了清楚地表征样 品的结构特征所涉及到的吸收带的位置、 强度和形状， 应选择合适的 溶剂，配成适当的浓度。一般样品溶液的浓度范围约 10— 20ug/ml，
长共轭体系的样品浓度小于10 ug/ml,，只含有生色团和助色团的化合 物其浓度范围在100 ug/ml,以上，- 之间，从而为样品的定性和定量及结构分析提供准确可靠的数据 . 对溶剂的要求：
1. 不与样品发生化学反应
2. 是样品的良好溶剂
3. 不吸收绘制样品光谱所用波长的辐射
片剂是应用最广泛的药物剂型之一。压片的工艺流程中各工序都 直接影响片剂的质量。片剂优点：剂量准确、质量稳定、服用方便、 成本低。
制片方法：制颗粒压片（分为湿法制粒和干法制粒 ）、结晶
直接压片、粉末直接压片等。本实验采用的是湿法制粒。
表2 阿司匹林片剂的配方（100片量，~）
成分
乙酰水杨酸
淀粉
酒石酸
10%淀粉浆
滑石粉
质量（g）
适量
自制阿司匹林样品适量置于研钵