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苯胺的制备.ppt

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苯胺的制备.ppt

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文档介绍

文档介绍:关于苯胺的制备
第一页,讲稿共二十八页哦
一、合成线路的选择
1、几种生产方法
硝基苯铁粉还原法 :
将硝基苯、氯化亚铁溶液及磨碎的铁粉加入反应釜中,不断搅拌,在100℃回流条件下进行还原反应。然后,间断工艺
硝基苯在醇溶液及催化剂存在下,在190-230℃下进行还原反应,反应时间5-6h,产品处理后得到苯胺。催化剂可选用Pt/Al2O3、NiB、Renay-Ni,催化剂用量为原料质量的10%-20%,其中乙醇溶液中乙醇的质量分数为92%-97%,反应从醇催化裂解直接获得氢,该氢可直接用于硝基苯催化加氢反应,苯胺收率在99%以上,催化剂表现出较高的加氢活性和选择性。
第六页,讲稿共二十八页哦
CO/H2O还原硝基苯制苯胺工艺
在硒催化下CO/H2O还原硝基苯制苯胺工艺,采用价廉易得的Se作催化剂,利用一氧化碳和水反应作为氢源,用于硝基苯催化加氢制苯胺,在较高的温度下,不使用任何助催化剂也可以得到苯胺,这使得反应体系得以简化,有利于产物的分离。将硝基苯、四氢呋喃和一定量的硒粉及水加入到反应釜中,密封,用CO气体置换釜中的空气,数次后充至所需压力,升温到160℃,反应3 h,%,苯胺选择性为100%。
微波辐射水相法还原硝基苯制苯胺的研究
选择锌粉为催化剂、乙酸乙酯为萃取剂,在硝基苯、氯化铵及锌粉摩尔比为1:1:4、微波功率50%的最佳条件下,苯胺产率达90%以上。其合成方法如下:()硝基苯、 g( mol)氯化铵、 g()锌粉以及100mL水,混合均匀,装上回流冷凝管,微波辐射(薄层色谱法检测),直至反应完全。冷却,反应物用乙酸乙酯萃取,过滤,水层用旋转蒸发除去水;再用乙酸乙酯萃取,分离有机层,用无水MgSO4干燥后。旋转蒸发除去乙酸乙酯,分离得到产物,%。
第七页,讲稿共二十八页哦
2、各方法的质量产率、原料消耗量、生产成本比较级估算
铁粉还原法
原料名称
规格
消耗定额
公斤/吨
硝基苯
%
1350
铁粉
工业品
1600
氯化铵
96%
40
以硝基苯计苯胺收率:95%。硝基苯:4100元/吨,铁粉2500元/吨,氯化铵:1100元/吨。
第八页,讲稿共二十八页哦
加氢还原法
原料名称
规格
消耗定额
公斤/吨
硝基苯
%
1350
氢气
99%
660立方米/吨
收率98%以上,氢气:18540元/吨。
第九页,讲稿共二十八页哦
苯酚氨解法
原料名称
消耗定额
公斤/吨
苯酚
1029

222
以苯酚计苯胺收率:90-95%,苯酚:1000元/吨,氨:200元/吨。
第十页,讲稿共二十八页哦
计算
铁粉还原法:
生产成本:×4100+×2500+×1100=9975
质量产率:1÷(++)×100%=%
加氢还原法:
生产成本:氢的密度:³,
氢的质量:660×=,×4100+×18540=
质量产率:1÷(+)×100%=%
苯酚氨解法:
生产成本:×1000+×200=
质量产率:1÷(+)×100%=%
第十一页,讲稿共二十八页哦
3、原料和产物的安全性,对人体造成的危害,原料及产物的毒性相关数据,急救方式及防护措施,三废及处理方法 硝基苯
性状:无色或浅黄色油状液体。见光后颜色变深。有苦杏仁气味。有吸湿性。能随水蒸气挥发。易溶于乙醇、苯、乙醚和油类。溶于约500份水。相对密度(d154)。熔点6℃。沸点210~211℃。。闪点(闭杯)88℃。低毒,半数致死量(大鼠,经口)640mg/kg。
基本性质:无色或微黄色具苦杏仁味的油状液体。(纯净应为无色,实验室制硝基苯由于溶有硝酸分解产生的二氧化氮而有颜色,除杂方式:加氢氧化钠溶液 分液) 难溶于水,密度比水大; 易溶于乙醇、乙醚、苯和油。遇明火、高热
第十二页,讲稿共二十八页哦
苯分子中一个氢原子被硝基取代而生成的化合物。硝基是强钝化基,硝基苯须在较强的条件下才 发生亲电 取代反应, 生成 间位产物;有弱氧化作用,可用作氧化脱氢的氧化剂。硝基苯常用硝酸和硫酸的混合酸与苯反应制取。主要

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