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茵栀黄颗粒.doc

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文档介绍

文档介绍:1 茵栀黄颗粒 Yinzhihuang Keli 【处方】茵陈(绵茵陈)提取物 2 0g 栀子提取物 g 黄芩提取物(以黄芩苷计) g 金银花提取物 g 【制法】以上茵陈提取物、栀子提取物、黄芩提取物、金银花提取物粉碎成细粉,加入蔗糖粉 500g 与糊精适量,混匀,加乙醇适量,制粒,干燥,制成 1000g ,即得。【性状】本品为棕黄色或棕色颗粒;味甜,微苦。【鉴别】(1) 取本品 3g ,研细,加水 20ml 使溶解,滤过,滤液置分液漏斗中,加乙酸乙酯振摇提取 2 次,每次 20ml ,合并乙酸乙酯提取液,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解, 作为供试品溶液。另取绵茵陈对照药材 3g ,加水 50ml ,煎煮 10 分钟,放冷,滤过,滤液加乙酸乙酯振摇提取 2次, 每次 20ml ,自“合并乙酸乙酯提取液…….”起, 同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法( 中国药典 2010 年版一部附录Ⅵ B) 试验, 吸取上述两种溶液 5μl, 分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以石油醚( 60~ 90℃) -乙酸乙酯—丙酮(5:3:2) 为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以 5 %氢氧化钾乙醇溶液,置紫外光灯( 365nm ) 下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的蓝色荧光斑点。(2) 取本品 12g , 研细,加 50 %甲醇 50ml , 超声处理 30 分钟, 滤过, 滤液蒸干, 残渣加水 10ml 使溶解, 通过 D 101 型大孔吸附树脂( 内径 1~ cm , 柱高为 10cm ), 以水 100m l 洗脱,弃去水液,再用 70 %乙醇 50ml 洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解, 作为供试品溶液。另取栀子对照药材 ,加 50 %甲醇 25ml ,超声处理 30 分钟,滤过, 滤液蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为对照药材溶液。再取栀子苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含 的溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法( 中国药典 2010 年版一部附录Ⅵ B) 试验, 吸取上述三种溶液各 10μl,分别点于同一硅胶 G 薄层板上,以三氯甲烷—甲醇(3:1) 为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以 10 %硫酸乙醇溶液,在 105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。(3) 取本品适量, 研细, 取约 150mg , 加甲醇 10ml 使溶解, 离心, 上清液作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法( 中国药典 2010 年版一部附录Ⅵ B) 试验,吸取上述两种溶液各 2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5:3:1:1) 为展开剂, 展开,取出,晾干, 喷以 1 %三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中, 在与对照品色谱相应的位置上, 显相同颜色的 2 斑点。【特征图谱】照高效液相色谱法( 中国药典 2010 年版一部附录Ⅵ D) 测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂( 柱长为 25cm , 内径为 ,粒径为 5μm) ;以乙腈为流动相 A ,以 %甲酸溶液为流动相 B ,按下表