文档介绍：——第七小组
水环境监测实训
江苏城市职业学院 14-环监 第7组
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小组成员：
韦晴 张衡 耗的高锰酸钾标准溶液体积V2
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实验结果
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实训三：微波消解法测定化学需氧量
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实验目的
掌握化学需氧量的定义
掌握用微波消解法测定COD的原理和方法
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实验原理
化学需氧量是指在一定条件下，氧化1L水样中复原性物质所消耗的氧化剂的量，用氧的mg/L表示。 在水样中准确参加过量的***钾标准溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，反响液在微波作用下分子间产生高速的摩擦作用，从而使温度迅速升高。另外利用密封消解的方法，使用消解罐内部压力迅速提高，缩短了消解时间。水样经微波加热消解后，过量的***钾以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵进行滴定，计算出CODCr值。消解时间根据下表进行设定
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所需仪器
酸式滴定管
移液管
锥形瓶
微波消解仪
聚四***乙烯消解罐
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所需试剂
硫酸银，化学纯
硫酸***，化学纯
浓硫酸
硫酸银—硫酸试剂
***钾标准溶液
试亚铁灵指示液
硫酸亚铁标准溶液
邻苯二甲酸氢钾标准溶液
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实验步骤
采样时摇晃采样器 采样完毕后尽快分析
,***钾溶液5ml于消解罐中,缓慢参加5mlH2SO4-Ag2SO4溶液,摇匀,旋紧密封盖,注意使消解罐秘封良好.
,离转盘边沿2cm圆周上单圈排好,按照消解罐数设置时间,启动.
,,用少量水冲洗罐帽和罐体内部,洗液倒入锥形瓶中,并参加25ml蒸馏水.
,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定,溶液颜色由黄色--蓝绿色 --红褐色即为滴定终点,记录硫酸亚铁铵溶液的用量V2.
,,按同样操作步骤做空白试验,并记录硫酸亚铁铵的用量V1
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实验结果
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实训四：总磷的测定
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实验目的
掌握用过硫酸钾消解法进行水样预处理
掌握用钼酸铵分光光度法测水中总磷
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实验原理
在中性条件下,过硫酸钾溶液在高压釜内经120℃以上加热,产生如下反响：
K2S2O4+H2O→2KHSO4+[O]
从而将水中的有机磷、无机磷、悬浮物内的磷氧化成正磷酸.
在酸性介质中,正磷酸与钼酸铵反响,在锑盐存在下尘成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸复原,生成蓝色的络合物,在880nm和700nm波长下均有最大吸收度.
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所需仪器
高压灭菌锅
紫外可见光分光光度计
50ml具塞比色管
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所需试剂
过硫酸钾溶液： 50g/L
钼酸铵溶液： 26g/L
抗坏血酸溶液： 100g/L
磷标准储藏溶液： 1mg/mL
磷标准工作溶液： 10ug/mL
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分析步骤
常规采样完毕后
工作曲线绘制:取6支比色管,;;;;3,0;,以蒸馏水为参比溶液,空白调零,测定吸光度.
,参加5ml过硫酸钾溶液,用蒸馏水稀释至25ml,将比色管置于沸水浴中加热30min,取出冷却至室温.
,2ml钼酸铵溶液,用蒸馏水稀释至50ml,充分混匀.
,使用光程为10mm的比色皿,在700nm波长下,以蒸馏水为参比液,空白试液调节零点,测定吸光度后,从工作曲线上算磷的含量
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