征求-食品安全国家标准 食品中镍的测定.pdf

文档介绍：中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准
mL于100 mL容量瓶中，
用硝酸溶液（5+95）定容至刻度，混匀。此溶液于0 ℃-5 ℃冷藏，有效期1个月。
镍标准系列溶液：分别吸取镍标准使用液（ mg/L）0 mL、 mL、 mL、 mL、
mL于100 mL 容量瓶中，加硝酸溶液（5+95）至刻度，混匀。此镍标准系列溶液的质量浓度分
别为0 μg/L、 μg/L、 μg/L、 μg/L、 μg/ μg/L。临用现配。
注：可根据仪器的灵敏度、样品中镍的实际含量及不同仪器型号确定标准系列溶液中镍的质量浓度。GB —xxxx
4 仪器和设备
注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解內罐和内盖均需硝酸溶液（1+5）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干
净。
原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附镍空心阴极灯。
分析天平： mg和1 mg。
可调式电热炉、可调式电热板。
微波消解系统：配聚四氟乙烯消解内罐。
压力消解罐：配聚四氟乙烯消解内罐。
恒温干燥箱。
马弗炉。
粉碎机、匀浆机。
5 分析步骤
试样制备
固态样品
干样
对于含水量低的样品，取可食部分，必要时经高速粉碎机粉碎均匀；对于固体乳制品、蛋白粉等呈
均匀状的粉状样品，混匀；对于其他固体样品，取可食部分，制备为均匀试样。
鲜样
蔬菜、水果、水产品等高含水量样品洗净，晾干，取可食部分匀浆均匀；对于肉类、蛋类等样品，取
可食部分匀浆均匀。
速冻及罐头食品
经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分匀浆均匀。
液态样品
摇匀。
半固态样品
搅拌均匀。
试样消解
湿式消解法
g~2 g（ g） mL~ mL于带刻度消化管中，
含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳，加入10 mL高氯
酸，放数粒玻璃珠，在可调式电热炉上消解（参考条件：120 ˚C/ h~1 h；升至180 ˚C/ 2 h~4 h、升至
200 ˚C~220 ˚C）。若消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，
赶酸至1 mL左右，停止消解，冷却后用水定容至10 mL，混匀备用。同时做试剂空