分析化学中的质量保证与质量控制.ppt

文档介绍：分析化学中的质量保证与质量控制
第1页，共96页，编辑于2022年，星期二
质量保证不仅是具体技术工作，也是一项实验室管理工作
科学的实验室管理制度
正确的操作规程以及技术考核
质量保证工作必须贯穿取样、样品处理、方法选择、测定的可靠性。
用绝对误差或相对误差表示。
准确性的评价方法有标准样品分析、回收率测定、不同方法的比较。
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精密性：表示测定值有无良好的平行性、重复性和再现性。
反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小。精密性通常用极差、平均偏差和相对平均偏差、标准偏差和相对标准偏差表示。
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平行性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间都相同，用同一分析方法对同一样品进行双份或多份平行样测定，所得结果之间的符合程度。
重复性：同一实验室，分析人员、分析设备和分析时间中的任一项不相同，用同一分析方法对同一样品进行两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。
再现性：用相同的分析方法，对同一样品在不同条件（实验室、分析人员、设备，时间）下获得的单个结果之间的接近程度。
室内精密度
用绝对偏差和相对偏差表示
室间精密度
用相对平均偏差表示
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关于分析方法精密度的几个应注意问题
（1）分析结果的精密度与待测物质的浓度水平有关，应取两个或两个以上不同浓度水平的样品进行分析方法精密度的检查。
（2）精密度会因测定实验条件的改变而变动，最好将组成固定样品分为若干批分散在适当长的时期内进行分析 ，检查精密度。
（3）要有足够的测定次数。
（4）以分析标准溶液的办法了解方法精密度， 与分析实际样品的精密度存在一定的差异。
（5）准确度高的数据必须具有高的精密度，精密度高的数据不一定准确度高。
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可比性：用不同分析方法测定同一样品时，所得出结果的吻合程度。
使用不同标准分析方法测定标准样品得出的数据应具有良好的可比性。
要求各实验室之间对同一样品的分析结果应相互可比。
要求每个实验室对同一样品的分析结果应达到相关项目之间的数据可比。
相同项目在没有特殊情况时，历年同期的数据也是可比的。
在此基础上，还应通过标准物质的量值传递与溯源，以实现国际间、行业间的数据一致、可比，以及大的环境区域之间、不同时间之间分析数据的可比。
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完整性：强调工作总体规划的切实完成。即保证按预期计划取得系统和连续的有效样品，无缺漏地获得这些样品的分析结果及有关信息。
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分析结果的准确性、精密性在实验室内分析测试。
分析结果代表性、完整性则突出在现场调查、设计布点和采样保存等过程。
可比性则是全过程的综合反映。
分析数据只有达到代表性、准确度、精密度、可比性和完整性，才是正确可靠的，也才能在使用中具有权威性和法律性
“错误的数据比没有数据更可怕，因为它会导致一系列错误的结论。” 。
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2 分析方法的可靠性
灵敏度: 单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度 （响应大小）。
A = kc + ａ
检出限: 在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小量 ，高于空白值。
仪器检出限：产生的信号比仪器信噪比大3倍待测物质的浓度，不同仪器检出限定义有所差别。
方法检出限：指当用一完整的方法，在99%置信度内，产生的信号不同于空白中被测物质的浓度。
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测定限: 测定限为定量范围的两端 分别为测定上限与测定下限，随精密度要求不同而不同。
测定下限：在测定误差达到要求的前提下，能准确地定量测定待测物质的最小浓度或量，称为该方法的测定下限。
测定上限：在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测量待测物质的最大浓度或量，称为该方法的测定上限。
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最佳测定范围
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校准曲线: 校准曲线是描述待测物质浓度或量与相应的测量仪器响应或其他指示量之间的定量关系曲线。括标准曲线和工作曲线。