文档介绍：定量分析
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第一节 样品分析的前处理
一、几类典型药物
1、有机卤素药物
所含卤原子均直接和碳原子相连，但不同药物中卤素所处位置不同，则与碳原子结合的牢固程31页，编辑于2022年，星期三
（2） 干法破坏
本法适用于含有卤素、硫、磷等有机药物定量分析的前处理。
①高温灼烧法
本法是将含有待测元素的有机物经高温灼烧灰化，使有机物结构分解，而待测元素转化为无机元素或可溶性无机盐的前处理方法。
适用于湿法不易破坏完全的有机物以及某些不能用硫酸进行破坏的有机药物；不适用于含易挥发性金属有机药物的破坏。
常加无水碳酸钠、***镁、氢氧化钙、氧化锌等辅助灰化。
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②氧瓶燃烧法
a、原理：将有机药物放入充满氧气的密闭的***中进行燃烧，并将燃烧所产生的待测物质吸收于适当的吸收液中，然后根据待测物质的性质，采用适宜的分析方法进行鉴别、检查或测定含卤素有机药物或含硫、氮、硒等其他元素的有机药物。
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b、仪器装置： ***为500、1000或2000ml磨口、硬质玻璃锥形瓶，瓶塞应严密、空心,底部熔封铂丝一根（直径为1mm），铂丝下端作成网状或螺旋状，长度约为瓶身长度的2/3。
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例：碘苯酯的测定方法：
取样品约20mg，精密称定，照氧瓶燃烧法进行有机破坏。用NaOH 试液2ml与水10ml为吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸钾10g，加冰醋酸适量使溶解，，再加冰醋酸使成100ml）10ml，密塞，振摇，放置数分钟，加甲酸约1ml，用水洗涤瓶口，并通入空气约3-5min以除去剩余的溴蒸汽，加碘化钾2g，密塞，摇匀，用硫代硫酸钠滴定液（）滴定，至近终点时，加淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml的硫代硫酸钠滴定液（）.
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三、生物样品中药物的分析前处理：
生物样品：包括各种体液和组织，但实际上最常用的是比较容易得到的血液（血浆、血清和全血）、尿液和唾液，在特定情况下运用乳汁、脊髓、精液等。
药物及其代谢物从血浆或尿中分离的实验步骤：
（1）药物从蛋白结合物或缀合物中释出
①、蛋白变性：如应用三***醋酸、HCLO4、有机溶剂（乙醇、***、乙***）使蛋白沉淀。
②、盐酸水解
③、酶消化法（最常用的是蛋白水解酶——枯草菌溶素）
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（2）净化
①、溶剂提取加盐或其他试剂
②、固相提取柱法：离子交换树脂、氧化铝、XAD-2型树脂、活性炭、凝胶、ODS（十八烷基硅烷。）
（3）测定
①、薄层色谱
②、柱色谱CC（column chromatogr）
③、衍生化后进行气相色谱GLC：
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第二节 药物含量测定方法
一、重量分析法
基本原理：
称取一定重量的样品，用适当的方法将待测组分与样品中其他组分分离，根据被测组分和供试品的重量比计算组分的百分含量。
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优点 准确度高，精密度好
缺点 操作繁琐、费时
灵敏度低
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方法：
挥发法
萃取法
沉淀法
直接挥发法
间接挥发法
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（1）挥发法
利用被测组分具有挥发性或将其转化为挥发性物质，称取挥发前后供试品的重量，计算被测组分的含量。
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a 直接挥发法 称得的重量或增加的重量就是被测组分的重量
①. 用高***酸镁吸收挥发的结晶水
计算其增加的重量
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②. 炽灼残渣测定法
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b 间接挥发法 样品减少的重量是被测组分重量
干燥失重测定法
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（2）萃取法（提取重量法）
将待测组分从一种溶剂萃取到另一易挥发的溶剂中，挥去溶剂，称量干燥物的重量进行计算
如： 苯巴比妥中“中性和碱性物质”的检查
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