文档介绍：实验一极化曲线的测定
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2022/4/7
实验一
极化曲线的测定
指导教师： 单 云
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是控制研究电极上的电流密度依次恒定在不同的数值下，同时测定相应的稳定电极电势值。采用恒电流法测定极化曲线时，由于种种原因，给定电流后，电极电势往往不能立即达到稳态，不同的体系，电势趋于稳态所需要的时间也不相同，因此在实际测量时一般电势接近稳定(如1min～3min内无大的变化)即可读值，或人为自行规定每次电流恒定的时间。
二 极化曲线的的测定的原理
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三、 仪器试剂
【仪器试剂】
恒电位仪一台；饱和甘***电极1支；碳钢电极1支；铂电极1支；三室电解槽1只。
2 mol·dm-3 (NH4)2CO3溶液；***溶液
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图2-19-2三室电解槽
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三 仪器试剂
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三 仪器试剂
恒电位仪
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四 实验步骤
碳钢预处理：分别用6#和2#金相砂纸将碳钢研究电极打磨至镜面光亮，面积固定为1cm2，然后在***中除油。打磨时，工作电极一定要平磨。
2. 线性电位扫描法测定极化曲线的步骤：
A 准备工作 仪器开启前，“工作电源”置于“关”。
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B 通电
插上电源，打开恒电位仪的电源开关，开启电脑，点击打开电化学工作站。
C 在电解池中，倒入约40mL的碳酸铵电解溶液，依次将处理好的碳钢电极、饱和甘***电极（参比电极）和铂电极（对电极）按仪器上的指示依次连接好。
四 实验步骤
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D 在电化学工作站的界面上选择实验技术为线性电位扫描，按书中所给参数进行设定。扫描线性范围设定为--。
四 实验步骤
E 电极开始按钮，仪器自动记录电流-电势曲线。
F 实验完成，依次拆除电极，洗净电解池和各个电极。将仪器中记录的电流-电极电势曲线转化成文本格式后导出，用于进行数据处理。
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五 数据处理
对线性电位扫描法测试的数据进行处理。
2. 用作图软件将仪器所给的曲线转换成以电流密度为纵坐标，电极电势(相对饱和甘***)为横坐标的极化曲线。
3. 讨论所得实验结果及曲线的意义，指出钝化曲线中的活性溶解区，过渡钝化区，稳定钝化区，过钝化区，并标出临界钝化电流密度(电势)，维钝电流密
度等数值。
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六 注意事项
1 按照实验要求，严格进行电极处理。
2 将研究电极置于电解槽时，要注意工作电极与参比电极之间的距离每次应保持一致。研究电极与参比电极应尽量靠近。
3 每次做完测试后，应在确认恒电位仪或电化学综合测试系统在非工作的状态下，关闭电源，取出电极。
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七 思 考 题
1. 用线性电位扫描法测定极化曲线时，为何要使用比较慢的扫描速度，说明原因。
2. 测定阳极钝化曲线为何要用恒电位法？
3. 做好本实验的关键有哪些？
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1. 电化学稳态的含义
指定的时间内，被研究的电化学系统的参量，包括电极电势，极化电流，电极表面状态，电极周围反应物和产物的浓度分布等，随时间变化甚微，该状态通常被称为电化学稳态。电化学稳态不是电化学平衡态。实际上，真正的稳态并不存在，稳态只具有相对的含义。到达稳态之前的状态被称为暂态。在稳态极化曲线的测试中，由于要达到稳态需要很长的时间，而且不同的测试者对稳态的认定标准也不相同，因此人们通常人为界定电极电势的恒定时间或扫描速度，此法尤其适用于考察不同因素对极化曲线的影响时。
八 讨 论
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2. 三电极体系
极化曲线描述的是电极电势与电流密度之间的关系。被研究电极过程的电极被称为研究电极或工作电极。与工作电极构成电流回路，以形成对研究电极极化的电极称为辅助电极，也叫对电极。其面积通常要较研究电极为大，以降低该电极上