文档介绍：岛津气相色谱仪
第1页，共116页，编辑于2022年，星期三
一、色谱法的起源
越小，歧视现象越严重。
进样体积和峰面积比
(%)
(uL)
52 51 50 49 48
n-C9
n-C4
第16页，共116页，编辑于2022年，星期三
减小热进样歧视现象的方法
快速进样法
溶剂冲洗法
热针法
第17页，共116页，编辑于2022年，星期三
溶剂冲洗法
蒸馏和分馏
减少
溶剂空气样品空气
(%)
(uL)
52 51 50 49 48
n-C4
n-C9
第18页，共116页，编辑于2022年，星期三
减小热歧视的最好方法是
冷进样方式
PTV、OCI
第19页，共116页，编辑于2022年，星期三
冷进样
概念
样品是在冷状态--低于样品沸点的温度下进样
(依据溶剂)
气化室快速升温使样品气化
PTV进样方式
分流进样(高浓度样)
无分流进样 (低浓度样)
大体积进样—LVI (痕量分析)
OCI柱头进样

没有分流流路，不能分析高浓度样品（污染柱子），进样量一般小于2ul
第20页，共116页，编辑于2022年，星期三
（2）、进样体积上限
无分流进样 (SPL,PTV) 2uL
高压进样 (SPL,PTV) 5uL
直接进样（全量进样） 3uL
用宽口径毛细柱
冷柱头进样（OCI） 2uL
LVI-PTV 进样
空衬管 10uL
衬管 + 石英棉 50uL
衬管 + 填料大于 1000uL
第21页，共116页，编辑于2022年，星期三
（3）、进样口的结构
填充柱进样口
毛细柱进样口
隔垫吹扫出口
分流出口
载气
玻璃衬管
F2
F1
隔垫吹扫出口
载气
玻璃衬管
填充柱
第22页，共116页，编辑于2022年，星期三
冷柱头进样口(OCI)
PTV进样口
隔垫吹扫出口
分流出口
载气
玻璃衬管
F2
F1
加热
-250℃/min
隔垫吹扫出口
载气
玻璃衬管

第23页，共116页，编辑于2022年，星期三
（4）、隔垫吹扫的作用
吹扫进样垫高温脱附的组分，一般为橡胶中的增塑剂或低聚物，减少鬼峰。
吹扫溢出衬管的溶剂气体，减少溶剂拖尾。
常用流量范围：3-15ml/min（结合进样口温度和设置的进样口压力）。
第24页，共116页，编辑于2022年，星期三
吹扫气设置范围：
第25页，共116页，编辑于2022年，星期三
（5）、分流比的设定范围
分流比=（分流流量+柱流量） /柱流量
当分流流量>>柱流量时
分流比≈分流流量/柱流量（GC-2010）
分流比的设定要依据样品浓度
浓度越高所需分流比越大
分流比的设定要依据毛细柱的柱容量
柱容量越低（即口径越小），分流比越大
常用的分流比范围为20︰1—200︰1,
根据具体情况可用范围很宽，比如：：1以上的分流比
第26页，共116页，编辑于2022年，星期三
（6）、气体阀进样
样品入口
样品出口
载气入口
连接色谱柱
定量环
第27页，共116页，编辑于2022年，星期三
4、色谱柱的选择
第28页，共116页，编辑于2022年，星期三
毛细柱
柱材：熔融石英、铝
内径：～
长度：10～100m
固定相种类：OV-1，OV-17，
PEG-20M等
固定相膜厚：--5μm
（1）、色谱柱的类型
填充柱