文档介绍：设计性实验报告
题目: 明矾中铝含量的测定
课程名称: 分析化学实验
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指导教师(职称):
实验学期: 2008 至 2009 学年第一学期
明矾中铝含量的测定
摘要明矾中铝含量的测定,不宜采用直接滴定法。因为Al3+对二甲酚橙指示剂有封闭作用,且Al3+与EDTA络合缓慢,需要加过量EDTA并加热煮沸,络合反应才比较完全,且在酸度不高时,Al3+水解生成一系列多核氢氧基络合物,如[Al2(H2O)6(OH)3]3+,[Al3(H2O)6(OH)6]3+等,即使将酸度提高至EDTA滴定Al3+的最高酸度,仍不能避免多核络合物的生成。铝的多核络合物与EDTA络合缓慢,且络合比不恒定,对滴定不利。为避免上述问题,可采用返滴定法。如先加一定量过量的EDTA标准溶液,在pH≈,煮沸溶液,由于此时酸度较大,故不利于形成多核氢氧基络合物,又因EDTA过量较多,故能使Al3+与EDTA络合完全,络合完全后,调节溶液pH至5~6,(此时AlY稳定,也不会重新水解析出多核络合物),加入二甲酚橙,即可顺利的用Zn2+标准溶液进行返滴定。该测定方法简便易行且准确度较高,基本符合实验要求。
关键词明矾[KAl(SO4)2·12H2O],返滴定法,酸度,二甲酚橙指示剂,铝,EDTA(Y)溶液
1 引言
KAl(SO4)2·12H2O俗称明矾或白矾,是一种无色透明的晶体,其溶液呈弱酸性,常用作净水剂、食品添加剂,在工农业、食品加工业中有着重要的作用。
目前国内外测定食用明矾中铝的含量主要有三种方案:
第一种方案是直接滴定法:即DCTA(环己烷二***四已酸)在室温下与Al3+迅速定量络合。这种方法操作简便,但所使用的DCTA价格比较昂贵[1]。
第二种方案为置换滴定法:此法用于测定像合金,硅酸盐,水泥和炉渣等复杂试样中铝的含量,以此提高选择性。在pH=3-4时,加入定过量的EDTA溶液煮沸使Al3+与EDTA充分配合,冷却后调PH至5-6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn标准溶液滴定过量的EDTA(不记体积)至微红色,然后加入过量的NH4F,加热至沸,使AlY-与F-之间发生置换反应,并释放出与Al3+配合的EDTA,然后用Zn2+标准溶液滴定,直至锥形瓶中颜色变为紫红色,即为终点[2]。
AlY-+6F-+2H+ = AlF63-+H2Y2-
第三种方案为返滴定法:此法用于简单试样如明矾,氢氧化铝,复方氢氧化铝片,氢氧化铝凝胶等药物中铝含量的测定。由于Al3+ 易形成一系列多核羟基络合物,这些多核羟基络合物与EDTA络合缓慢,且Al3+ 对二甲酚橙指示剂有封闭作用,故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液,先调节溶液pH至3~4,煮沸几分钟,使A13+ 与EDTA络合反应完全。冷却后,再调节溶液pH至5~6,以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+ 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色,即为终点[3]。
第四种方案为分光光度法:此法的测定条件是在pH = 7时,铝在十六烷基三***溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚溶液(OP乳化剂)存在下,与铬天青S反应生成绿色的四元混合胶束,于630 nm处比色定量。其中对样品进行处理:将粉丝剪碎后,于85℃烘箱中干燥2h,取出冷却至室温后,