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文档介绍

文档介绍:***离子的检验
适合于清洁水测定,但******滴定法适用的***盐剧毒,因此这里不做推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样,在污染源监测中使用较多。同时把电极法改
***离子的检验
适合于清洁水测定,但******滴定法适用的***盐剧毒,因此这里不做推荐。电位滴定法和电极流动法适合于测定带色或污染水样,在污染源监测中使用较多。同时把电极法改为流通池测量,可保证电极的持久使用,并能提高测量精度。
(一)离子色谱法
(1)方法原理
本法利用离子交换的原理,连续对多种阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐-碳酸氢盐溶液并流经系列的离子交换树脂,基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂(分离柱)的相对亲和力不同而彼此分开。被分开的阴离子,在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)室,被转换为高电导的酸型,碳酸盐-碳酸氢盐则转变成弱电导的碳酸(消除背景电导)。用电导检测器测量转变为相应酸型的阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。一次金阳可连续测定六种无机阴离子(、、、、和)
(2)干扰及消除
当水的负峰干扰F-或Cl-的测定时,可用于100ml水样中加入1ml淋洗贮备液来消除负峰的干扰。
保留时间相近的两种离子,因浓度相差太大而影响低浓度阴离子的测定时,可用加标的方法测定低浓度阴离子。
不被色谱柱保留或弱保留的阴离子干扰F-或Cl-的测定。若这种共淋洗的现象显著,可改用弱淋洗液( ) 进行洗脱。
(3)方法的适用范围
本法适用于地表水、地下水、饮用水、降水、生活污水和工业废水等水中无机阴离子的测定。
(4)仪器
离子色谱仪(具分离柱、抑制柱)、检测器、记录仪、进样器、淋洗液及再生液贮罐
(5)试剂
。。所用试剂均为优级纯试剂。
淋洗贮备液、淋洗使用液、***离子标准贮备液、***离子标准贮备液、溴离子标准贮备液、亚***根离子标准贮备液、磷酸根标准贮备液、***根标准贮备液、硫酸根标准贮备液、混合标准使用液、再生液。
(6)步骤
仪器操作按仪器的使用说明书进行。
1、样品保存及前处理:,保存于聚乙烯瓶中,置于冰箱中。使用前将样品和淋洗贮备液按99+1体积混合,以除去负峰干扰。
2、校准曲线:、、、,,用水稀释到标线,摇匀。用测定样品相同的条件进行测定,绘制校准曲线。
3、样品测定
1)色谱条件:,进样量为100l,电导检测器灵敏度,根据仪器情况选择。
2)定性分析:根据各离子的出峰保留时间确定离子种类。
3)定量分析:测定未知样的峰高,从校准曲线查得其浓度。
(7)注意事项
1、用淋洗液配制标准溶液和稀释样品,可除去水的负峰干扰,使定量更加准确。
2、样品经Φ25 mm、,用以除去样品中颗粒物,以防沾污柱子。
3、淋洗液经Φ150 mm、

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