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海水和卤水化学成分分析手册.pdf

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1毫升松节油,充分搅拌,继用季胺盐标准溶液滴定至呈现蓝色为止。
四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度( T)按下式计算:
K
T
f B
式中 : T — 1 毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数;
K—取用氯化钾基准溶液所含钾离子毫克数;
—加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;
f —季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的计算系数;
B—消耗季胺盐标准溶液的毫升数。
% 季胺盐标准溶液:称取 14 克十六烷基三甲基溴化铵(简称 CTAB)
或烷基二甲基苄基氯化铵,于 2 升烧杯中,加入 300 毫升 95%乙醇使之溶解,然
后迅速加水至 2 升,混合均匀,贮于试剂瓶中。如室温在 15℃以下,则 CTAB易
析出,可将溶液瓶置入温水浴内,使之溶解后使用。
标定方法:用微量滴定管准确取 毫升 1%四苯硼酸钠标准溶液 , 于 150
毫升烧杯中, 加入 30 毫升水,3— 4 滴 %溴酚蓝指示剂及 毫升醋酸—醋酸
钠缓冲溶液,继用季铵盐标准溶液滴定至呈现蓝色即为终点。
季铵盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液之换算系数( f )按下式计算:
5
f
A
式中 : 5 —四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;
A—耗用季铵盐标准溶液的毫升数。
4.测定步骤
吸取含钾离子约 5 毫克的试样,于 150 毫升烧杯中,加水至 30 毫升,
加入 2 毫升硫酸镁—醋酸溶液,在不断搅拌下,逐滴加入 毫升 1%四苯硼酸
钠标准溶液,放置 5 分钟后加入 3— 4 滴 %溴酚蓝指示剂,加 毫升醋酸—
醋酸钠缓冲溶液和约 毫升松节油, 充分搅拌, 随即用季胺盐标准溶液滴定至
呈现蓝色为终点。
计算:
T ( f V )
K ( g / l ) 1
V
式中: K—钾离子含量(克 / 升);
T— 1 毫升四苯硼酸钠标准溶液相当于钾离子的毫克数;
—加入四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;
2f — 1 毫升季胺盐标准溶液对四苯硼酸钠标准溶液的毫升数;
V1—滴定耗用季胺盐标准溶液毫升数;
V—滴定时所取试样的毫升数。
5. 讨论
四苯硼酸钠标准溶液应保持澄清( PH值约 9),如变混浊,须重新过滤。
四苯硼酸钠标准溶液对钾离子的滴定度,每周应校正。
由于四苯硼酸钠沉淀剂过