文档介绍：头孢克肟聚合物检查方法建立
摘要:本文建立了头孢克肟聚合物检查方法,采用TSK gel G2000SWxl凝胶色谱柱。本方法中,~,与峰面积线性关系良好,线性方程为y=2,国内亦有文献报道采用苯乙烯为填料的TSK gel G2000SWxl色谱柱,控制注射用头孢地嗪钠等品种中聚合物的含量。本文拟定参照文献《高效液相色谱法测定注射用头孢地嗪钠有关物质Ⅱ(聚合物)及其方法学研究》[2]中聚合物测定方法测定头孢克肟中的聚合物含量,并对该方法进行了详细的方法学验证。
1聚合物检查方法与仪器设备
:高效分子排阻色谱法(HPSEC,中国药典2015年版四部通则0514)
:色谱柱:凝胶色谱柱(TSK G2000 SWXL )
检测器:紫外检测器;
:
流速:
流动相:[-(61:39),]-乙***(93:4)
:,,加水溶解并稀释至200ml,混匀。
供试品溶液:称取本品约25mg,精密称定,,;
对照品溶液:称取头孢克肟对照品约25mg,精密称定,,。
:中国食品药品检定研究院
头孢克肟胶囊:市售品A、市售品B、市售品C
2聚合物检查方法学验证
精密量取上述供试品溶液、对照品溶液及空白溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,试验结果如下。
结论:上述结果显示,供试品色谱图中,本品主成分与主成分峰前的聚合物之间分离度符合规定,空白溶剂不干扰主成分峰及聚合物峰的检测;对照品色谱图中各色谱参数符合要求,本方法系统适用性良好。
取本品,照拟定聚合物检查法,于不同柱温、不同流速、不同流动相比例、不同流动相缓冲液pH值条件下进行测定,以考察方法的耐用性,试验条件及检测结果见下列表格。
结论:由上述结果可知,本品在拟定的色谱条件下,柱温、流速、流动相比例略有波动或不同型号的高效液相色谱仪检验本品,聚合物检出情况及各色谱参数均无明显差异,方法对上述条件耐用性良好。
按拟定配制方法配制对照品溶液,精密量取20μl,连续测定6次,试验结果如下
结论:本方法检查本品中的聚合物,对照品溶液连续测定6次,%,%,仪器精密度符合要求。
取头孢克肟对照品适量,配制灵敏度试验溶液,以信噪比约为3:1计算检测限,信噪比约为10:1计算定量限。
结论:本方法用于检测头孢克肟中聚合物含量时,灵敏度符合规定。
取头孢克肟对照品适量,精密称定,