文档介绍：Ξ
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第 28 卷第 1 期河北师范大学学报(自然科学版)
2004 年 1 月 JournalofHebeiNormalUniversit y (NaturalScienceEdition )
哌啶***阴极电还原合成哌啶醇
刘欣, 胡瑞省, 顾登平, 李宇展, 赵惠敏
(河北师范大学化学学院,河北石家庄 050016 )
摘要:常温、常压下采用电化学法合成哌啶醇,反应选择性好,产品单一,易分离,且电解液可循环使用.
以锌作阴极材料,研究了电量、电流密度、氢氧化钠浓度、乙醇浓度、哌啶***浓度对哌啶***转化率的影响,得出
最佳反应条件:电量 , 电流密度 300A/m 2 , 的氢氧化钠,φ(乙醇) 为 30%, 哌啶***浓度
. 在此条件下,哌啶醇的平均产率为 %, 经分离,产品纯度达 99% 以上.
Ξ关键词:电还原; 哌啶醇; 哌啶***
中图分类号: + 8 文献标识码:A 文章编号:1000 5854 (2004) 01 0046 04
2,2,6,6 四*** 4 哌啶醇(简称哌啶醇) 是合成受阻***类光稳定剂的重要中间体[1,2] ,还可作为
漂白剂、润滑剂、医药、阻聚剂、环氧树脂交联剂等[3] ,是一种重要的化工原料. 据中国化工报[4] 报道:到
2005 年国内对光稳定剂的需求将达到 2000t 以上,加上其他方面的需求,2005 年和 2010 年我国光稳
定剂的需求量将分别超过 3500t 和 5000t.
以 2,2,6,6 四*** 4 哌啶***(简称哌啶***) 为原料合成哌啶醇有电化学合成法[5,6] 、催化氢化
法、化学还原法. 目前国内工业上采用催化氢化法,反应收率高达 % [1] ,但需在高温、高压条件下催
化加氢,对设备要求高,工艺过程中有一定的危险性;电化学合成法具有选择性好、产品单一、易分离、电
解液可循环使用的特点,克服了催化氢化法的缺陷. 在最佳条件下哌啶醇的平均产率为 %, 产品纯
度达 99% 以上.
1 实验部分
反应原理
主反应:
O OH
H3 C CH3 +2H + +2e - H3 C CH3 .
H3 C N CH3 H3 C N CH3
H H
副反应:
O
H3 C CH3 + - H3 C CH3 + -
+4H +4e , 2H +2e H2 .
H3 C N CH3 H3 C N CH3
H H
试剂及实验仪器
哌啶***:工业品,ω>99%; 乙醇:工业品,ω>99%; 其他试剂均为分析纯.
电解槽(自制,用阳离子交换膜隔开) ;KGHA 30A/20V 整流装置(天津市整流设备厂) ;磁力搅拌
收稿日期:2003 05 06; 修回日期:2003 06 19
基金项目:河北省科学技术厅科学研究基金资助项目(0221300D )
作者简介:刘欣(1965 ) ,女,河北定州人,河北师范大学副研究员,主要从事有机电合成的研究.
第 1 期刘欣等: 哌啶***阴极电还原合成哌啶醇 74
泵;GCMSQP 1000 气相