文档介绍：火焰原子吸收测定柿饼中锌的不确定度分析
摘 要:目的 分析火焰原子吸收测定柿饼中锌的不确定度。方法 用原子吸收仪测定柿饼样品中的锌含量, 根据公式模型从样品称量、标准储备液配制、定容、重复测量和标准曲线回归方程等方面进行不确A-6880FG:火焰石墨炉一体机,岛津Zn空心阴极灯;上海衡平Titan-6密闭式微波消解仪。
样品消化
,加25mL(4+1)***-高***酸,放置8h。加热消化至澄清透明,移入25mL容量瓶中,以***(1%)定容。
标准溶液的配制
Zn标准储备液:500mg·L-1(国家标准物质研究中心购置);Zn标准工作液:300μg·L-1(临时新配);实验用水为亚沸蒸馏水,试剂采用等级优级纯。器皿经过10%的***沸浸泡48h以上,用蒸餾水冲洗至无***和被测成分残留。
测量方法及数学模型
用原子吸收光谱仪测定,以蒸馏水调零,与标准溶液系列同时测定,以吸光度和锌浓度绘制工作曲线,从工作曲线上求得样品溶液与空白溶液的锌浓度,按公式(l)计算柿饼中锌的含量:
(l)
式(1)中:C为样品中锌的含量,mg/kg;
m为取样量,g;
c为工作曲线上求得样品溶液中锌的浓度,mg/L;
c0为工作曲线上求得空白溶液中锌的浓度,mg/L;
V为样品消解液的定容后体积,mL。
2 不确定度的评定
测量不确定度的来源因素
(1)样品测试中锌浓度的不确定度。
(2)标准溶液配置的不确定度。
(3)标准曲线带来的不确定度。
(4)天平称样量过程的不确定度。
(5)定容体积的不确定度。
A类不确定度的估算
用原子吸收分光光度法测定样品3次结果(扣空白)为:、、(mg/L)。
mg/L;极差R=;极差系数C3=。
相对标准不确定度。
B类不确定度的估算
Zn标准溶液不确定度的评定
(1)标准溶液配置的不确定度。
锌标准溶液(1000mg/L)的不确定度是1,标准使用液是用10mL移液管(±)吸取10mL定容至100(±)mL容量瓶,再用10mL移液管取刚配置的溶液10mL定容至100mL容量瓶中。
U1==;U2==;U3==。(k=)
Upz==
(2)标准曲线带来的不确定度。
浓度(mg/L):0
吸光度:-
y=×C+ r=
(n=18)
==0.