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乙酸异戊酯的合成.doc

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文档介绍

文档介绍:乙酸异戊酯的合成设计

一、实验目的
(1)、熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;
(2)、掌握带分水器的回流装置的安装与操作; 
(3)、熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法; 
(4)、学会利用萃取洗
乙酸异戊酯的合成设计

一、实验目的
(1)、熟悉酯化反应原理,掌握乙酸异戊酯的制备方法;
(2)、掌握带分水器的回流装置的安装与操作; 
(3)、熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法; 
(4)、学会利用萃取洗涤和蒸馏的方法纯化液体有机物的操作技术;
(5)、初步了解合成设计的方法。
二、实验原理
乙酸异戊酯是一种化学物质,又称香蕉油;香蕉水,不溶于水,无色透明, 用作溶剂,及用于调味、制革、人造丝、胶片和纺织品等加工工业。是乙酸与异戊醇所成的酯。同时它也天然存在于梨、香蕉、菠萝、苹果、葡萄及草莓等果浆中。
乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。本实验室采用冰醋酸和异戊醇在硫酸铁铵的催化下发生酯化反应得到乙酸异戊酯和水。其反应方程式如下:
硫酸铁铵价廉易得,性质稳定,易溶于水,几乎不溶于有机酸和醇。所以本实验采用硫酸铁铵作催化剂。
表1 催化剂用量的影响
催化剂用量∕g




回流时间∕min
90
70
55
45
反应温度∕℃
104~136
104~136
104~136
104~136
分水量∕ml



12,2
酯重∕g




酯收率∕%




表2 醇酸摩尔比的影响
n(异戊醇)∶n(乙酸)
1:1
1:
1:
1:
回流时间∕min
60
70
80
85
反应温度∕℃
104~136
104~136
104~136
104~136
酯收率∕%




三、主要仪器及主要药品
实验药品:硫酸铁铵、冰醋酸、异戊醇、无水硫酸镁;碳酸钠溶液(10%)、食盐水(饱和)。
实验仪器:温度计、分水器、球形冷凝管、直形冷凝管、三颈烧瓶、蒸馏烧瓶、量筒、接液管、锥形瓶、烧杯、漏斗、天平、电加热套;
四、实验主要装置图
五、物性参数
名称
性质
物理
状态
性状
熔点
沸点
折射率
溶解度
密度
(相对于水)
冰醋酸
液体
无色透明,刺激性酸臭


(25℃)
溶于水、乙醇
(20℃)
异戊醇
液体
无色,有不愉快气味
-

(25℃)
微溶于水,混溶于乙醇
(15℃)
乙酸异戊酯
中性液体
无色、有香蕉气味,易挥发
-
142~

微溶于水,混溶于乙醇

硫酸铁铵
固体
无色八面体结晶,浅紫色
39~41
未确定

易溶于水,不溶于乙醇