文档介绍：运城学院应用化学系有机化学实验课件(熔点的测定) 主讲人: 弓巧娟熔点的测定一、实验目的 1、了解熔点测定的意义; 2、掌握熔点测定的操作方法; 3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。二、实验原理固液两相蒸气压一致,固液两相平衡共存,这时的温度 T M 即为该物质的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程),温度不超过 —1 oC。如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。 s 温度蒸气压M 固体(1) 温度蒸气压M 液体(2) s 温度蒸气压M 固—液(3) L' L L L'熔点物质的温度与蒸气压曲线图 T M s 温度蒸气压M 固—液 L L'熔点 T M T M1(4)杂质的影响 M 1 L' 1图 1 物质蒸气压随温度变化曲线图2 相随时间和温度的变化化合物温度不到熔点时以固相存在,加热使温度上升,,,温度不再变化,此时加热所提供的热量使固相不断转变为液相,两相间仍为平衡,最后的固体熔化后,继续加热则温度线性上升。因此在接近熔点时,加热速度一定要慢,每分钟温度升高不能超过 2℃,只有这样,才能使整个熔化过程尽可能接近于两相平衡条件,测得的熔点也越精确。三、仪器装置温度计 b型管(Thiele 管) 四、操作要点及说明影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有: 1 、熔点管本身要干净,管壁不能太厚,封口要均匀。容易出现的问题是,封口一端发生弯曲和封口端壁太厚,所以在毛细管封口时, 一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向,火焰温度不宜太高,最好用酒精灯,断断续续地加热,封口要圆滑,以不漏气为原则。 2、样品一定要干燥,并要研成细粉末,往毛细管内装样品时,一定要反复冲撞夯实,管外样品要用卫生纸擦干净。 3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁,并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置,同时要使温度计水银球处于 b 形管两侧管中心部位。 4、升温速度不宜太快,特别是当温度将要接近该样品的熔点时,升温速度更不能快。一般情况是,开始升温时速度可稍快些(5℃/min )但接近该样品熔点时,升温速度要慢( 1-2℃/ min ), 对未知物熔点的测定,第一次可快速升温,测定化合物的大概熔点。 5、熔点温度范围(熔程、熔点、熔距)的观察和记录,注意观察时,样品开始萎缩(蹋落)并非熔化开始的指示信号,实际的熔化开始于能看到第一滴液体时,记下此时的温度,到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度,这两个温度即为该样品的熔点范围。 6、熔点的测定至少要有两次重复的数据,每一次测定都必须用新的熔点管,装新样品。进行第二次测定时,要等浴温冷至其熔点以下约 30℃左右再进行