文档介绍：有机分离与结构分析
一、蒸馏法
原理：挥发度
种类
1. 简单蒸馏
2. 共沸蒸馏（恒沸蒸馏）
3. 减压蒸馏（真空蒸馏）
4. 水蒸气蒸馏
5. 精密蒸馏（分馏）
简单蒸馏 Disti 装置（三个干燥塔）；
泵油常更换（至少1次/月）。
真空测量表：普通开口U型水银计； 直立单管真空表；
麦氏表（转动式）
􀁺
2. 操作中需注意的问题：
􀁺 1）防止漏气，磨口容器涂真空油脂。
􀁺2）橡皮管应用新的，不易抽瘪和漏气。
􀁺3）加热浴应比被蒸馏物质的沸点高出10-30 ℃。
􀁺4）蒸馏完毕先移去热源，稍冷后，再移去真空。
􀁺5）高真空操作时，需戴防护眼镜。
􀁺6）未获得良好真空之前，切勿加热蒸馏。
水蒸汽蒸馏 (Steam Distillation)
是分离和纯化化台物的常用方法之 一，尤其是在反应产物中混有大量树脂状杂质的情况，水蒸气蒸馏效果较普通蒸馏或重结晶好。
要求: 1. 被分离物质不溶或微溶于水－－先决条件。
2. 长时间与水共沸不与水反应。
3. 近l00℃有一定蒸气压， 一般不少于10mmHg(133kPa)。
定义：许多不溶于水或微溶于水的有机化合物， 无论是固体还是液体，只要在 l00℃左右具有一定的蒸气压，即有一定的挥发性时，若与水在一起加热就能与水同时蒸馏出来，这就称为水蒸气蒸馏。
（一）水蒸气蒸馏原理:
水蒸气蒸馏时，混合物沸腾的温度要低于水的正常沸点。因此要在100℃或更低温度蒸馏化合物，水蒸气蒸馏是有效方法。
水蒸气蒸馏冷凝液中，两种物质的相对质量（也是蒸气中相对质量）与他们的蒸气压和相对分子量成正比。
P总= P水+ Ps
（二）水蒸气蒸馏装置及操作
1. 水蒸气蒸馏装置：蒸汽发生器装置
蒸馏装置
水蒸气发生器一般是用金属制成(或用短颈圆底侥瓶代替)。
使用时在发生器内加入2／3容积的水，在发生器的上口通过塞子插入一根内径约0．5cm，长约80cm玻璃管作为安全管，管子的下端接近发生器底部。发生器的蒸气导出口通过T形管与蒸馏部分的蒸气导人管相连。在T形管的支管上套一段短橡皮管，用螺旋夹夹住。蒸气导人管下端尽量接近烧瓶底部。
在管道与蒸馏瓶之间接上气液分离器或装上一个T形管以除去其中的冷凝水。
用克氏蒸馏头与冷凝管相接，用来防止蒸馏时蒸馏瓶中的混合物溅入冷凝管。
2. 水蒸气蒸馏操作
在水蒸气发生器中加入容积2／3的水，将蒸馏物倒人圆底烧瓶，其量不得超过烧瓶容积的l／3。检查装置是否漏气。
开始蒸馏前先将螺旋夹打开，加热水蒸气发生器至水沸腾，当T形管的支管有水蒸气冲出时，把夹子夹紧，让水蒸气均匀地通人圆底烧瓶中，这时烧瓶内的混合物翻滚不息
有机物和水的混合物蒸气经过冷凝管冷凝成乳浊液进入接受器，控制馏出速度2－3滴/s。当被蒸物质全部蒸出后，蒸出液由混浊变澄清，此时不要结束蒸馏，要再多蒸出l0一20mL的透明馏出液方可停止蒸馏。
在蒸馏过程中若因水蒸气冷凝而使蒸馏瓶内液体量增加，以至超过烧瓶容积的2／3，或者蒸馏速度较慢时，可将蒸馏烧瓶隔石棉网加热。但要注意瓶内液体的沸腾。
在蒸馏过程中，还需注意安全管水位是否正常、蒸馏甁内混合物是否飞溅厉害或倒吸。若出现此现象应立即打开螺旋夹，然后移去热源，找出故障原因，排除故障再继续加热。
中断或结束蒸馏时，一定要先打开连接于水蒸气发生器与蒸馏装置之间的T形管上的螺旋夹，使体系通大气，然后再停止加热，拆下接收瓶后，再按顺序拆除备部分装置。
如果随水蒸气挥发的物质具有较高的熔点，在冷凝后易于析出固体，则应调小冷凝水的流速，使它冷凝后仍然保持液态。如已有固体析出且接近阻塞时，要暂停冷凝水，甚至需要将冷凝水暂时放去，以使物质熔融后随水流入接收器中。
精馏/分馏(Fractional distillation)
是一个多次汽化--冷凝过程，它减少反复蒸馏次数。
普通蒸馏: 沸点差30 ℃ 以上有效分离；分馏：1～2℃
二、 结晶与重结晶
结晶―是物质以晶态的形式从溶液中析出的过程。
结晶是纯化固体有机化合物的重要方法，它是利用混合物中各成分在某种溶剂中或某种混合溶剂中的溶解度不同使其相互分离成结晶的过程。
重结晶―由于初次结晶或多或少总会有少量杂质（光谱分析、熔点测定），因此需反复结晶，这一过程叫做重