文档介绍：由苯***合成对硝基苯***
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由苯***设计合成对硝基苯***
一、实验目的
***和乙酸酐制备对硝基苯***的原理及方法。
，分馏，柱层析分离
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由苯***合成对硝基苯***
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由苯***设计合成对硝基苯***
一、实验目的
***和乙酸酐制备对硝基苯***的原理及方法。
，分馏，柱层析分离
二、实验原理
芳环上的氨基易被氧化，因此由苯***制备对硝基苯***，不能直接硝化，须先保护氨基。
将苯***转化为乙酰苯***，保护氨基后再硝化，在芳环引入硝基后，再水解去保护恢复氨基，从而得到对硝基苯***。另外，氨基酰化后，降低了氨基对苯环亲电取代反应的活化能力，又因为乙酰基的空间效应，可提高生成对位产物的选择性。
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50℃过滤即可除去邻位副产物。对位产物再与氢氧化钠溶液共沸，水解得对硝基苯***。
实验试剂及主要参数
化合物名称
分子量
性状
熔点
（℃）
沸点
（℃）
比重
（d）
溶解度
水
乙醇
***
苯***
液体
-
∞
∞
冰醋酸
液体
∞
∞
∞
乙酰苯***
斜方晶体
304
溶于
溶
对硝
18
无色
21
10
溶
溶
溶
4
基乙酰苯***
晶体
0
于热水
邻硝基乙酰苯***
淡黄色片状晶体
94
100
溶于沸水
溶
溶
对硝基苯***
淡黄色针状晶体
溶
溶
邻硝基苯***
橙黄色针状结晶
溶
溶
溶
四、实验步骤及现象
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***合成对硝基苯***
时间
实验步骤
实验现象
备注
13:40
13:45
13：55
***，将其放在冰水浴中，并放入搅拌子
取2ml浓硫酸，用胶头滴管逐滴加入到锥形瓶中，并不断搅拌
***，
混合酸呈现淡淡的黄色
制备混酸，应将浓硫酸加入到浓***中
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14:05
14:15
14:45
15:00
15：10
将其转移到烧瓶中，
将冷却后的混酸逐滴滴加到烧瓶中，冰水浴，且不断搅拌
将混合溶液开始静置
将混合溶液倒入布氏漏斗中
乳白色的浑浊液逐渐变成澄清溶液，且逐渐变成黄色
得到奶黄色的固体
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15：20
15:30
15:35
15:40
进行抽滤，并用冷水洗涤两次
向烧瓶中加入10ml40%的硫酸溶液，将样品转移一部分进入烧瓶中
加热搅拌进行回流
溶液变成浅黄色乳浊液
乳浊液的颜色加深，变成橙黄色，溶液相对变稀，变成橙红色澄清透明均一的溶液
溶液颜色变淡，变成橘粉色
有大量橘
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16:00
16:10
停止加热回流，将溶液倒入15ml冷水中，并冷却
向烧杯中逐滴滴加40%的氢氧化钠溶液
将溶液倒入布氏漏斗中抽滤，用冰水洗涤两次
黄色沉淀产生，试纸变成深蓝色
布氏漏斗中得到橘黄色晶体
理论产量：
产率：（）=%
9
将固体转移到表面皿中，干燥
将表面皿中的产物转移至产品袋中，称量质量
取一块已铺好硅胶的薄板(只能碰触边缘和背面) 和层析缸,向