文档介绍：第六章 气相色谱分析法
色谱柱及使用条件的选择
载气种类和流速的选择
其它操作条件的选择
第四节分离操作条件的选择
Gas chromatograph, GC
Choice of chromatographic operating condition
2017/11/11
色谱柱及使用条件的选择
1. 固定相的选择
气-液色谱,应根据“相似相溶”的原则。
①分离非极性组分时,通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰,低沸点组分先出峰。
②分离极性组分时,一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱,极性小的先出峰。
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③分离非极性和极性的(或易被极化的)混合物,一般选用极性固定液。此时,非极性组分先出峰,极性的(或易被极化的)组分后出峰。
④醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离,通常选择极性或氢键性的固定液。
⑤组成复杂、较难分离的试样,通常使用特殊固定液,或混合固定相。
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2. 固定液配比(涂渍量)的选择
配比:固定液在担体上的涂渍量,一般指的是固定液与担体的百分比,配比通常在5%~25%之间。
配比越低,担体上形成的液膜越薄,传质阻力越小,柱效越高,分析速度也越快。
配比较低时,固定相的负载量低,允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。
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增加柱长对提高分离度有利(分离度R正比于柱长L2),但组分的保留时间 tR ↑,且柱阻力↑,不便操作。
柱长选用原则:在能满足分离目的的前提下,尽可能选用较短的柱,有利于缩短分析时间。
填充色谱柱的柱长通常为1~3m。
可根据要求的分离度通过计算确定合适的柱长或实验确定。
柱内径一般为3~4mm。
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控制在固定液的最高使用温度(超过该温度固定液易流失)和最低使用温度(低于此温度固定液以固体形式存在)范围之内。
柱温升高,分离度下降,色谱峰变窄变高。柱温↑,被测组分的挥发度↑,即被测组分在气相中的浓度↑,K↓,tR↓,低沸点组份峰易产生重叠。
柱温↓,分析时间↑。两组分的相对保留值增大的同时,两组分的峰宽也在增加,当后者的增加速度大于前者时,两峰的交叠更为严重。
柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。
组分复杂,沸程宽的试样,采用程序升温。
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程序升温
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载气种类和流速的选择
1. 载气种类的选择
三个方面:载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。
载气摩尔质量大,可抑制试样的纵向扩散,提高柱效。载气流速较大时,传质阻力项起主要作用,采用较小摩尔质量的载气(如H2,He),可减小传质阻力,提高柱效。
热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中,氮气是首选目标。
载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。
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2. 载气流速的选择
由图可见存在最佳流速(uopt)。实际流速通常稍大于最佳流速,以缩短分析时间。
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其它操作条件的选择
液体试样采用色谱微量进样器进样,规格有1μL,5μL,10μL等。
进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。
气体试样应采气体进样阀进样。
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