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锗酸铋(BGO)晶体 痕量元素化学分析 辉光放电质谱法-编制说明.pdf

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锗酸铋(BGO)晶体 痕量元素化学分析 辉光放电质谱法-编制说明.pdf

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锗酸铋(BGO)晶体 痕量元素化学分析 辉光放电质谱法-编制说明.pdf

文档介绍

文档介绍:《锗酸铋(BGO)晶体 痕量元素化学
分析 辉光放电质谱法》
国家标准编制说明



9
年提出制定《表面化学分析 电子能谱 紫外光电子能谱分析指南》国家标准,并
列入国家标准化管理委员会颁布的 2020 年制修订国家标准计划,项目号为
20202774-T-469。
本标准起草单位为中国科学院上海硅酸盐研究所、宁波新材料测试评价中心
有限公司。
中科院上海硅酸盐研究所是国家大型科学仪器中心上海质谱中心(无机)的
依托单位,于 2000 年在国内率先引进了高分辨辉光放电质谱仪,开展以先进无
机材料尤其是高纯材料的成分分析为主要研究方向,并面向全社会提供分析测试
等科技服务。2020 年初起草单位成立了标准起草小组,着手开展本标准的起草
工作。于 2020 年 12 月完成了本标准的草案。本国家标准是一个通用型标准,需
要综合不同仪器型号与不同仪器厂家的测试要求与规范,因此在起草和技术讨论
的过程中,多次进行修改与完善,于 2022 年 2 月形成了本标准的征求意见稿。

2. 标准编制原则和标准主要内容确定依据
本标准文本的编写严格按照 GB/-2020《标准化工作导则 第 1 部分:
标准化文件的结构和起草规则》中给出的规则和格式要求起草。
3. 主要试验验证的分析
(1) 仪器工作条件
对仪器的工作条件进行了优化。GD-MS需要较高真空度,而且在仪器的不同
部位,真空度有差异,经比较优化,确定工作时离子源的背景压力应小于 1×
10-6mbar,质量分析器的背景压力应小于 5×10-7mbar(见图 1)。
试验发现,用液氮冷却离子源,不仅可以快速达到真空要求,而且能有效降
低背景,特别是 C 和 OH 等的背景降低明显,所以在条件许可的情况下,辉光放电离子源宜采用液氮冷却到温度-150℃以下。
通过研究和实验,发现辉光放电质谱仪反复测量不同样品后,质量刻度可能
出现细小变化,为了对这种变化进行补偿,可以在一定间隔内,用元素已知的样
品进行质量校正。
分辨率也是直接影响测量的因素。分辨率越高,强度就越低。所以,针对不
同元素以及不同含量,研究了分辨率的调整范围,使质谱峰形状和分辨率使之满
足分析要求。
研究发现,检测器的探测效率可能随时间变化而慢漂,所以,为了保证仪器
测量的稳定性,应定期用稳定样品进行质量计数效率校正。
最后确定的测量条件如下:放电在针状样品池 (Pin Cell) 中进行,放电气体
为高纯氩 (> %),离子加速电压为 8 kV;离子束强

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