文档介绍：分析化学
质量保证与质量控制
§ 质量保证与质量控制概述
一、分析结果的可靠性
二、分析方法的可靠性
三、质量保证的工作内容
代表性
分析结果的代表性在很大程度上取决于试样的代表性,因此,要使分析结果有意义,就必须在整个取样过程中使获得的分析试样具有时间、地点和环境影响等因素的代表性
准确性
反应分析方法或测量系统存在的系统误差的综合指标,它决定着分析结果的可靠性。评价准确性的方法有标准试样分析、回收率测定、不同方法比较
精密性
表示测定值有无良好的重现性(“室内精密度”)和再现性(“室间精密度”),它反映分析方法或测量系统存在的随机误差的大小
重现性:以绝对偏差和相对偏差表示
主要用于实验室内部的质量控制
再现性:以相对平均偏差表示
主要用于实验室间的质控考核或实验室间的相互检验
注意
分析结果的精密度与试样中待测物质的浓度水平有关
精密度可以因为与测定有关的实验条件的改变而有所变动
标准偏差的可靠程度受测量次数的影响
质量保证和质量控制中通常以分析标准溶液的办法来了解方法的精密度
可比性
用不同分析方法测定同一试样时,所得结果的吻合程度
各实验室内对同一试样的分析结果可比;
各实验室间队同一试样的分析结果可比;
相同项目在没有特殊情况是,历年同期数据可比 ……
要求:
完整性
强调工作总体规划的切实完成,即保证按预期计划取得有系统性和连续性的有效试样,而且无缺漏地获得这些试样的分析结果及有关信息
人们常说:“错误的数据比没有数据更可怕,因为它会导致一系列错误的结论。”因此,分析数据只有达到代表性、准确性、精密性、可比性和完整性,才是真正正可靠的,也才能在使用中具有权威性和法律性
灵敏度(sensitivity)
指某方法对单位浓度或单位量待测物质变化所产生的响应量的变化程度。它可以用仪器的响应量或其他指示量与对应的待测物质的浓度或量之比来描述。在一定的实验条件下,灵敏度具有相对的稳定性
检出限(detection limit)
指某特定分析方法在给定的置信度内可从试样中检出待测物质的最小浓度或最小量。它除了与分析中所用试剂和水的空白有关外,还与仪器的稳定性及噪声水平有关
仪器检出限:指产生的信号比仪器噪音大3倍的待测物质的浓度,但不同仪器检出限定义有所差别
方法检出限:指当用一完整的方法,在99%置信度内,产生的信号不同于空白中被测物质的浓度
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感程度的指标,前者越高、后者越低,说明检测器性能越好
空白值(blank value)
指除了不加试样外,按照试样分析的操作手续和条件进行实验得到的分析结果。它全面地反映了分析实验室和分析人员的水平。当试样中待测物质与空白值处于同一数量级时,空白值的大小及其波动性对试样中待测物质分析的准确度影响很大,直接关系到报出测定下限的可信程度。以引入杂质为主的空白值,其大小与波动无直接关系;而以污染为主的空白值,其大小与波动的关系密切