文档介绍：苯乙***的制备
本讲稿第一页，共十五页
苯乙***
【别名】乙酰苯；苯基***甲***；
【相对分子量或原子量】
【密度】
【熔点（℃）】
【沸点（℃）】
【折射率】
【性状】无色苯乙***的制备
本讲稿第一页，共十五页
苯乙***
【别名】乙酰苯；苯基***甲***；
【相对分子量或原子量】
【密度】
【熔点（℃）】
【沸点（℃）】
【折射率】
【性状】无色晶体或浅黄色油状液体，有像山楂的香气。
【溶解情况】 微溶于水，易溶于许多有机溶剂
【用途】 用于制造香皂和香烟，也用作纤维素醚、纤维素酯和树脂等的溶剂，塑料等的增塑剂
本讲稿第二页，共十五页
一、实验目的
学****并掌握傅-克酰基化反应的基本原理。
掌握无水操作及电动搅拌的使用方法
本讲稿第三页，共十五页
傅-克酰基化反应的基本原理
本讲稿第四页，共十五页
主要物料及其物理常数
化合物
分子量
熔点
（℃）
沸点
（℃）
密度
（g/cm3）
溶解性
（水）
苯
不溶
***
-
反应
苯乙***
202
不溶
本讲稿第五页，共十五页
操作步骤
安装带搅拌、恒压漏斗、回流、干燥及气体吸收的反应装置。
加料：迅速称取13g无水AlCl3放入100ml三口瓶中，再加入16ml无水苯。
自恒压漏斗慢慢滴加4ml乙酸酐，边加边摇，约15min加完。水浴上搅拌，直到无***化氢气体放出。
本讲稿第六页，共十五页
④反应液冷却，倒入装有18mL浓盐酸35g碎冰的烧杯中
冰解,待溶解后,再用分液漏斗分离（取哪一层？）
⑤水相用10mL乙酸乙酯萃取（2次）
⑥合并有机相,15mL 10%NaOH洗, 15mL水洗,
有机层用无水硫酸镁干燥,(如何判断干燥剂用量适量?)
⑦ 过滤,蒸馏粗产物,水浴蒸出乙酸乙酯和苯,，收集195~202℃馏分,即得产品,秤量,计算产率.
本讲稿第七页，共十五页
本讲稿第八页，共十五页
有机相
水相
精制流程图
本讲稿第九页，共十五页
乙酸乙酯萃取（2次）
有机相
水相
10%NaOH洗,
15mL水洗
无水硫酸镁干燥
蒸馏
收集195~202℃馏分
水浴蒸出乙酸乙酯和苯
本讲稿第十页，共十五页
注意事项
水和潮气对本实验有很大影响，所用仪器和试剂必须干燥，装置中凡是和空气相通的部位，应装置干燥管。研细、称量及加入无水AlCl3时均需迅速，避免长时间暴露在空气中（可在带塞的锥形瓶中称量）。
注意正确安装***化氢气体吸收装置，防止倒吸。
在无水三***化铝催化的酰基化是个放热反应，不能一次性加入乙酐，乙酸酐的滴加速度要慢，滴加乙酐的时间以10min为宜，
蒸馏时，尽可能用小瓶，以减少损失。
本讲稿第十一页，共十五页
Ⅴ.反应的终点可根据***化氢气体不再逸出来判断。
Ⅵ．粗产品苯乙***制备完毕后，用冰和浓盐酸来处理反应的粗产物，以破坏酰基氧与AlCl3形成的络合物，析出产物苯乙***。同时，可防止碱式铝盐产生沉淀析出，影响产品质量。由于分解络合物的反应
是放热的，故用冰水予以降温。
Ⅶ.分液振荡时应及时放气，并静置分层，放出下层，取上层（为什么）
本讲稿第十二页，共十五页
思考题
什么是傅克(Friedel-Crafts)反应？为什么傅克酰基化反应所用的Lewis 酸如AlCl3比傅克烷基化反应中的用量大？
答：在傅克烷基化反应中，Lewis 酸(如AlCl3)仅作催化剂。而在傅克酰基化反应中，无水AlCl3不仅作催化剂，还能与产物酰基苯中的羰基氧结合成盐。故为了反应的顺利进行，就需要多加无水AlCl3。酸酐作酰基化试剂，则需要更多的无水AlCl3。因为，酸酐在傅-克反应中，会生成乙酸，乙酸和酰基化产物芳***一样，都要消耗等摩尔量的AlCl3，以形成配合物：因此，1mol酸酐至少需要2mol的AlCl3，在实际制备中，通常还要过量10%。
本讲稿第十三页，共十五页
在尾气吸收装置中，***化氢的出口处是应该远离水面还是深入到水中？为什么？
答：***化氢的出口处既不能远离水面也不能深入到水中。因为远离水面，则有相当部分的***化氢气体不被吸收而逸出，造成空气污染；若深入到水中，则因***化氢在水中溶解度大(273K时，1体积水可溶解500体积的***化氢)，一旦***化氢被吸收完(或反应结束)，则容易造成倒吸现象，影响反应结果。
本讲稿第十四页，共十五页
③反应