文档介绍：第十七章 核磁共振波谱分析法
仪器发展历程
核磁共振谱仪
样品制备
傅立叶变换核磁共振波谱仪
超导核磁共振波谱仪
第二节 核磁共振波谱仪
Nuclear ic resonance spectroscopy; NMR
Nuclear ic resonance spectrometer
2017/11/11
仪器发展过程
(1)二十世纪60年代出现了高分辨核磁共振波谱仪。
(2)二十世纪70年代出现了脉冲傅立叶变换核磁共振波谱仪。
(3)二十世纪80年代末600兆赫(MHz)的超导谱仪。
(4) 现在磁场强度为800(MHz)的超导核磁共振波谱仪也已经商品化。
(5)计算机技术极大促进了二维核磁共振(2D—NMR)方法的发展。用于解决复杂结构问题。
2017/11/11
核磁共振波谱仪
2017/11/11
核磁共振波谱仪
2017/11/11
核磁共振波谱仪主要部件
:提供外磁场,要求稳定性好,均匀,不均匀性小于六千万分之一。扫场线圈。
2 .射频振荡器:线圈垂直于外磁场,发射一定频率的电磁辐射信号。60MHz或100MHz。
2017/11/11
3 .射频信号接受器(检测器):当质子的进动频率与辐射频率相匹配时,发生能级跃迁,吸收能量,在感应线圈中产生毫伏级信号。
吸收前,在Y轴上的矢量和为零,无信号;吸收后,产生信号。
2017/11/11
:外径5mm的玻璃管,测量过程中旋转,磁场作用均匀。
2017/11/11
样品的制备
试样浓度:5~10%;需要纯样品15~30 mg。
傅立叶变换核磁共振波谱仪需要纯样品1 mg 。
标样浓度(四甲基硅烷 TMS) : 1%。
溶剂:1H谱四氯化碳,二硫化碳。
氘代溶剂:氯仿,丙酮、苯、二甲基亚砜的氘代物。
2017/11/11
傅立叶变换核磁共振波谱仪
不是通过扫场或扫频产生共振;
恒定磁场,施加全频脉冲,产生共振,采集产生的感应电流信号,经过傅立叶变换获得一般核磁共振谱图。
(类似于一台多道仪)
2017/11/11
超导核磁共振波谱仪
永久磁铁和电磁铁:磁场强度<25 kG
超导磁体:铌钛或铌锡合金等超导材料制备的超导线圈;在低温4K,处于超导状态;磁场强度>100 kG
开始时,大电流一次性励磁后,闭合线圈,产生稳定的磁场,长年保持不变;温度升高,“失超”;重新励磁。
超导核磁共振波谱仪:
200~400HMz;600~800HMz。
2017/11/11