文档介绍：第十九章 热分析法
概述
第一节概述
thermal analysis, TA
Generalization
2017/11/11
热分析法概述
基于热力学原理的分析方法。
研究物质的热力学性质与温度的相互关系,并用来分析确定物质的组成和性质。
在研究物质的热力学性质方面独具特色。
定义(国际热分析和量热协会ICTAC):“在指定的气氛中,程序控制样品的温度,检测样品性质与时间或温度关系的一类技术。程序控温是指以固定的速率升温、降温、恒温或以上几种情况的任意组合”。
概述
受热过程中物质所发生的两类变化:
物理变化:晶形转变、熔融、升华、沸腾及吸附等。
化学变化:脱水、热分解、氧化及还原等。
任何物质在由超低温到超高温的程序变化过程中,总是伴随着特定的多种热效应出现,记录这些信息就构成了表征物质变化过程的特征图谱。
热分析法类别
根据程序加热(或冷却)的过程中物质的物理性质,如质量、温度、热量以及光学、电学、磁学等的变化,可建立各种热分析技术与方法(表)。
最常见热分析方法:
热重分析法(TG)
差热分析(DTA)
差示扫描量热分析(DSC)
主要的热分析方法与技术
热分析法的主要特征
①试样用量少(~10mg);
②适用于多种形态的试样(固体、液体或凝胶),
③试样不需要预处理;
④操作简便,时间从几分钟到数小时;
⑤分析结果受实验条件的影响较大。
如试样量和尺寸、温度变化速率、试样所处环境
(如氧化性气氛、还原性气氛、惰性气氛及真空等)。
发展与应用领域
1915年本多光太郎首先提出了热天平一词,连续测定试样受热时所产生的质量变化。
1949年Vold研制出自动记录的差示量热计。
1955年美国的Boersma提出了差热分析理论和新的测量方法。
1964年Watson等研制出可定量测定热量的差示扫描量热计,试样用量为毫克级。
发展与应用领域
联用技术:
TG-MS、TG-GC、
DTA-MS、TG-TGA
计算机技术的采用。
应用领域:
化学化工、石油、建材、纤维、橡胶、高分子材料、食品、医药等各领域和行业。
内容选择:
结束
热分析法概述
热重与微分热重分析法
差热分析法
差示扫描量热分析法