文档介绍：原子吸收光谱仪
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第1页，共41页，编辑于2022年，星期五
原子吸收光谱的最初观测
• 1802年
• Wollaston(沃拉斯顿)
• 狭缝和棱镜
• 太阳光谱中的暗线
• 原子吸收光谱的最初观测。
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解；
有不被吸收的辐射、杂散光；
光源的老化引起的空心灯谱线扩宽；
由于单色器狭缝太宽，则传送到检测器去的谱线会超过一条；
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原子化
原子化即产生自由基态原子以便进行吸收测量的过程。原子吸收分析，必须要产生被分析元素的自由基态原子，并将之置于该元素的特征谱线中。原子吸收用于检测元素的浓度，通常是以液态形式。原子吸收最适合于分析溶解或吸收后呈水溶液状态样品中元素的分析，或者用其它溶剂如有机溶剂稀释处理的样品。自原子吸收建立以来，已有数种原子化器问世。主要有三类：火焰、石墨炉和氢化物发生器。
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火焰原子化
最常用的原子化器是化学火焰。其反应机理是其他燃料（如乙炔）和氧化剂（如空气和氧化亚氮）燃烧，样品中的被测物在这种火焰下，分解产生出原子。测定的是平衡时通过光路吸收区平均基态原子数，其特征是原子蒸发特性不世界变化，即是科研连续重复测定结果，是已知简便、快速、稳定的装置，适用与广泛元素的常规分析
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通过大量实践经验，我们能够知道哪种元素的分析采用哪种火焰比较合适，因火焰的类型可决定哪些元素能够产生更多的自由基态原子。从该目的出发，我们可将元素按其分解的难易程度分为三大类。
通常溶液制备成1％的盐酸溶液，因盐酸盐较易挥发。
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采用空气－乙炔火焰进行分析的元素
对那些容易原子化的元素（如铜、铅、钾和钠），空气－乙炔火焰是最为常用的火焰。
对这些元素来说，在空气－乙炔火焰中已有较高比例的成分被转化成原子基态（温度大约在2300摄氏度）。
干扰可忽略，火焰中的化学环境（如氧化、燃烧比等）不是主要因素。
然而，空气乙炔火焰却不足以将难熔元素分解。
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采用乙炔－氧化亚氮火焰进行分析的元素
第二类元素是那些用空气－乙炔火焰不能分解，而需要更热的氧化亚氮－乙炔火焰的难熔元素，火焰温度大约在3000摄氏度。如Al、Si、W等。
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火焰温度并不是所要考虑的唯一元素，燃烧比也同样重要。
‘贫焰’中含乙炔量较少，且均被氧化。这类火焰对那些受氧化作用影响较强的元素来说，将不能产生足够的自由基态原子。
但如果火焰中含乙炔量较多，即在‘富焰’中，因其中含较多的炭、氢，因而可打破被分析元素较强的氧化链，形成自由原子。
一个较好的例子是铬元素的测量，在空气－乙炔火焰中，贫焰状态下没有吸光度，但富焰状态下确有吸光度。
这些元素的测量需综合考虑火焰温度及火焰的化学环境，可通过调节火焰的燃烧比来仔细调整。
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最后需要考虑的是原子化过程中其它的因素。
例如，磷会对数种元素包括钙，产生较大的负面影响。
在此情况下，应在样品中加入‘释放剂’，如镧盐。镧与磷结合从而释放出钙。
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可用这两种火焰进行分析的元素
有些元素，如As, Ca, Cr, Mg, Mo, Os, Se 和Sr 既可用空气－乙炔，也可用氧化亚氮－乙炔火焰来进行测量。
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火焰原子化的特点
优点：
便于使用、可靠和受记忆效应的影响小
燃烧器系统小巧、耐用、价格低廉
可获得足够的信噪比，精密度高，线性范围较石墨炉宽
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火焰原子化的特点
缺点：
样品量需要较多
雾化效率低：一般5～10％
不能或难以直接分析固体或黏度高的液体样品
灵敏度低，因为燃气和助燃气体将样品大量稀释，因而灵敏度受到限制
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一定量的样品加入到石墨炉（一般为石墨材质）内，电加热经几个步骤，最后在一个较高的温度下，被迅速地原子化，从而产生与被测元素的含量成正比的原子数量
突出的优点：
灵敏度高，检出限低
进样量少
重要的问题：
分析速度慢（一般每次分析2～3分钟）
精度差（一般1～5％，正常吸光度）
原子化机理复杂，导致背景问题
石墨炉：
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火焰和石墨炉原子吸收AAS
标准