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实验二氧化氮的测定.ppt

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实验二氧化氮的测定.ppt

上传人:石角利妹 2022/4/21 文件大小:1.21 MB

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实验二氧化氮的测定.ppt

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文档介绍

文档介绍:实验二氧化氮的测定
第1页,共21页,编辑于2022年,星期六
采样
采样:
方法:溶液吸收法
吸收液:对氨基苯磺酸和盐酸萘乙二***配制而成。
第2页,共21页,编辑于2022年,星期六
短时间采样(1h以内):取一支多至标线。此溶液于密闭的棕色瓶中,在25℃以下暗处存放,可稳定三个月。若呈现淡红色,应弃之重配。 500ml/组
也可溶于沸水中配制显色液,可提高其溶解速度,节约时间,且对大气中NO2的测定无显著差异
第8页,共21页,编辑于2022年,星期六
吸收液:临用时将显色液和水按4+1(V/V)比例混合,即为吸收液。(540nm,1cm比色皿,以水为参比)。否则,应检查水、试剂纯度或显色液的配制时间和贮存方法。
第9页,共21页,编辑于2022年,星期六
亚***钠标准贮备液:/ml 。
***钠(NaNO2,优级纯,预先在干燥器内放置24h)溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线。贮于密闭的棕色试剂瓶中,可稳定三个月。
亚***钠标准使用液:/ml 。
☺ 每组自配500ml。
配制方法:***钠标准贮备液于100ml容量瓶中,用水稀释至标线。临用前现配。
第10页,共21页,编辑于2022年,星期六
分析步骤
校准曲线的绘制 :每人绘制1~2条。
⒈ 取6支10ml具塞比色管,按下表配制亚***钠标准系列。
表1 亚***盐标准色列
管 号
0
1
2
3
4
5
亚***钠标准使用(ml)
水(ml)

显色液(ml)

亚***根浓度(μg/ml)
0


0

















0


第11页,共21页,编辑于2022年,星期六
⒉ 各管混匀,于暗处放置20min(室温低于20℃ 时,显色40min以上),用1cm比色皿,以水为参比,在波长540nm处,测量吸光度。
⒊ 扣除零浓度的吸光度,对应 的浓度(ug/ml),计算标准曲线的回归方程。
y=b x+a
曲线要求: A0<
│a│<
b=
r>
第12页,共21页,编辑于2022年,星期六
样品测定 :
采样后放置20min(室温20℃以下放置40min以上),用水将采样瓶中吸收液的体积补至标线,混匀,按绘制标准曲线步骤测定样品的吸光度。
注意:
1. 若样品的吸光度超过校准曲线的上限,应用空白试样溶液稀释,再测定其吸光度。
2. 样品应尽快测定,否则应将样品于低温暗处存放。样品于30℃暗处存放可稳定8h;于20℃暗处存放可稳定24h;于0~4℃冷藏至少可稳定3d。
3. 吸收液应避光并不能长时间暴露在空气中,以防止光照使吸收显色或吸收空气中的二氧化氮而使试剂空白液吸光度增高。
空白试样的测定:
与采样用吸收液同一批配制的吸收液。
第13页,共21页,编辑于2022年,星期六
计算
二氧化氮(NO2,mg/m3)
式中:A ——样品溶液的吸光度;
A0 ——空白试验溶液的吸光度;
b ——标准曲线的斜率,吸光度·ml/μg;
a ——标准曲线的截距;
V ——采样用吸收液体积,ml;
V0 ——换算为标准状态(273K、)下的采样体积,L;

D ——样品的稀释倍数;
f ——Saltzman实验系数。
二氧化氮浓度计算结果应准确到小数点后第三位。
第14页,共21页,编辑于2022年,星期六
Saltzman实验系数(f):
用渗透法制备的二氧化氮校准用混合气体,在采气过程中被吸收液吸收,生成的偶氮染料相当于亚***根的量与通过采样系统的二氧化氮总量的比值。
f = (当空气中二氧化氮浓度高于 /m3时, f = )。
第15页,共21页,编辑于2022年,星期六
分光光度计的使用