文档介绍：湖南工业大学
包装工程专业共页第页
实验报告年月
实验者：
李艳年级： 08 同实验者：李梦豪吴虑
实验名称:
热重分析实验
实验目的：了解热重分析的基本原理及热重曲线的分析法，测绘 NaHC03.、BaCI
湖南工业大学
包装工程专业共页第页
实验报告年月
实验者：
李艳年级： 08 同实验者：李梦豪吴虑
实验名称:
热重分析实验
实验目的：了解热重分析的基本原理及热重曲线的分析法，测绘 NaHC03.、BaCI2・2H2O的
脱水热谱图并予以定量解释
。
实验原理：热重法(TG是在程序控制温度的条件下测量物质的质量与温度的关系的一种技术。当样品在程序升温过程中发生脱水、氧化或分解时，其质量就会发生相应的变化。通过热电偶和热天平，记录样品在程序升温过程中的温度 t和与之相应关系绘制成图，
即得到该物质的热重普线图。
在理想实验实验中，图中t应该是样品的质量变化达到天平开始感应的最初温度，同样
t是样品质量变化达到最大值时的温度。图形的形状、 t和t的值主要由物质的性质所决定，
但也与设备及操作条件(如升温速率等)有关。在实验中由于样品的预处理状况、热分析炉的结构、炉内外气氛对流等因素的影响。
本实验分别测试NaHC03.、BaCI2 - 2H2O在加热过程中发生分解反应时的质量变化，测
求其分解反应温度和两个脱水温度并验证如下反应步骤：
NaHC03 — Na2CO3+CO2+H2O
BaCI2 • 2H2O>BaCI2 • H2O+H2O
BaCI2 • H2O> BaCI2+H2O
实验试剂与仪器：
试剂：BaCI2 • 2H2O(AR , NaHCO3(AR).
仪器：电子天平(精度0. 1哑)，热分析炉，CKW 1000系列温度控制仪。
实验步骤：⑴装好设备，在天平右臂挂好坩蝸，调节天平到平衡位置，并记下读数。
⑵取下空坩蝸，称取0. 15g左右的NaHCO放在其中，轻轻振动，使之自然堆积。然后将仍挂回天平右臂上，使其垂直地置于电炉的恒温区域之中。
⑶把测温热点偶插入电炉，热电偶的热端应尽量接近坩蝸，并接好温度控制仪。
⑷设置好控制程序，控制温度升高速度为每分钟 3度。
⑸每隔1度记录天平的读数与相应温度，直到 200度为止。 ⑹按上述步骤测量BaCI2 • 2H2O的两次脱水温度与失重量。
实验数据及处理：
CaC2O4— CaCO3+CO2；1) CaCO3 — CaO+CO2; (2)
1、分析草酸钙的TG曲线：
在AB段,A点为样品的质量变化达到天平的开始感应的最初温度。起始温度为 147,初，草酸钙发生分解反应，分解成 CaC0和C02质量也随着反应的进行而减少，到达B点时，初步反应结束，终止温度为 219,，温度变化为 72，由于草酸钙分解，质量减少。
CD段刚开始未分解的部分草酸钙继续反应，同时反应(2)也开始，由于中