文档介绍:《中国药典》2010年版 元素分析方法应用
冉晓静
主要内容
沉淀重量法
容量滴定法
比色、比浊、紫外-可见分光光度法、荧光分析法
火焰光度法
原子吸收分光光度法
电感耦合等离子体发射光谱( ICP-AES或 ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
离子色谱
沉淀重量法
沉淀重量法是利用沉淀反应,将被测组分转化成难溶物,以沉淀形式从溶液中分离出来的方法。所得沉淀最后以称定其重量的方法测定。
沉淀重量法
应用:复方氯化钠注射液中氯化钾含量测定钾与四苯硼钠作用生成四苯硼钾沉淀,,即得供试量中KCl的含量。
容量滴定法
EDTA滴定原理: EDTA能与多种金属离子产生络合反应或称螯合反应,EDTA分子中的两个氮原子及四个羧氧原子可供配位,与金属离子相键合,同时生成由多个五元环组成的络合物分子。《中国药典》用来测定钙、锌、铝、镁、铋等阳离子含量。
银量法滴定原理:利用某些阴离子能与银离子生成难溶性银盐。《中国药典》用来测定氯、溴、碘等银离子含量。
EDTA滴定钙含量
应用:非诺洛芬钙及其制剂(p457) 、氯化钙及其制剂(p1010)、泛酸钙及其制剂(p375) 、乳酸钙及其制剂(p482) 、复方氯化钠注射液:在氢氧化钠碱性条件,以钙紫红素或紫脲酸铵为指示剂,乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定钙的含量。
磷酸氢钙片在氨-氯化铵缓冲液(pH )条件下,先加入过量的乙二胺四醋酸二钠滴定液,待待测离子完全络合后,过量的EDTA,以铬黑T为指示剂,再用锌滴定液回滴定。
乳酸钠林格注射液BP方法:
容量(电位)滴定法
EDTA滴定锌含量
应用:葡萄糖酸锌及其制剂、醋氨己酸锌及其制剂、硫酸锌及其制剂、枸橼酸锌及其制剂、复方十一烯酸锌软膏、炉甘石(主要成分为碳酸锌): 在氨-氯化铵缓冲液()条件下,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定锌含量。
EDTA滴定铝含量
应用:硫糖铝及其制剂(p1005) 、氢氧化铝及其制剂(p553) 、二甲硅油片(p12) 在醋酸-醋酸铵缓冲液()条件下,先加入过量的乙二胺四醋酸二钠滴定液,待待测离子完全络合,过量的EDTA,以二甲酚橙为指示剂,再用锌滴定液回滴定。
EDTA滴定镁含量
应用:硫酸镁及其制剂(p1004)、复方铝酸铋胶囊及片(p587) 在氨-氯化铵缓冲液()条件下,以铬黑T为指示剂,用乙二胺四醋酸二钠滴定液滴定镁含量。