文档介绍：?分析与检测?氯化钾含量测定方法的改进陈敏汕头市产品质量监督检验所( 汕头 515041) 黄玩丽汕头金砂企业( 集团) 金砂化工厂化验室( 汕头 515041) 摘要探讨了用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液进行氯化钾含量测定的分析方法。此法终点更易判断,方法准确可靠。关键词聚乙烯醇淀粉氯化钾测定 2 实验部分 1 前言中国化学试剂国(行) 标准中沉淀滴定法的应用分为银量法和铅量法。银量法中氯化物含量的测定原理是采用荧光素吸附指示剂, 在中性条件下用淀粉作保护胶, 用硝酸银标准溶液滴定。例如: 国家标准 GB Π T 646 - 1993 氯化钾含量的测定方法是: 称取一定量样品溶于水,加 10 mL 淀粉溶液(10 gΠ L), 在摇动下用硝酸银标准滴定溶液[c (AgNO )= mol Π L] 避光滴定,近终点时,加 3 滴荧光素指示液(5gΠ L), 继续滴定至乳液呈粉红色。此方法有两个问题须注意: 一是滴定时加入一定体积的淀粉溶液, 起保护胶的作用, 使部分氯化银呈胶态。因滴定等当点的判断与沉淀吸附指示剂的多少有关, 只有沉淀的表面积越大, 吸附的愈多, 终点才容易判断。二是样品溶液中不可存在较多的中性盐, 否则会使离子强度增加, 特别硝酸银也是阴离子, 也可以被带正电的 , 在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和 BG Π T 6682 - 1992 《分析试验室用水规格和试验方法》中规定的三级水, 并按 GB Π T 603 - 1988 《化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备》的规定进行。 2. 聚乙烯醇溶液: (10 gΠ L); 2. 荧光素指示液: (5gΠ L); 2. :c ( AgNO )= 0. 1000 mol Π L。 2. 常用玻璃仪器,50 mL 棕色滴定管。 0. 25g 试样, 精确至 0. 0002 g, 置于 250 mL 锥形瓶中,加 70 mL 水使其溶解,加 10 mL 聚乙烯醇溶液, 在摇动下用硝酸银标准滴定溶液避光滴定, 近终点时,加 3 滴荧光素指示液, 继续滴定至乳液由黄色变为粉红色。含量按下式计算:?氯化银吸附, 从而降低荧光黄的吸附, 使终点不 X= Vc× 74. 55 m× 1000 × 100 易观察。本文采用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液, 其稳定性和乳化性, 有很明显的改善, 终点也容易判断, 收到令人满意的效果。 16 式中:X ———氯化钾的质量百分含量,%; V ———硝酸银标准滴定溶液的体积,mL ; c ———硝酸银标准滴定溶液的浓度,mol Π L; 74. 55 ———氯化钾的摩尔质量[M ( KCl )],gΠ mol ; 化工标准?计量?质量 2003. 7 ? 1994-2006 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. ———样品质量,g。 , 平行测定结果的绝对差值不得大于 %。 ?分析与检测? 2. 两种测定方法的比较取 4 个含量不同的化学试剂氯化钾样品,分别用 GB 2.