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磷酸二氢钾实验报告.doc

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磷酸二氢钾实验报告.doc

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文档介绍

文档介绍:-
. z.
***化钾与85%磷酸制备磷酸二溶剂,如果直接进展枯燥不仅造成三正丁***的损失而且所得产品带有少量异味,因此必须将产品进展洗涤。洗涤是关键工段,洗涤效果直接影响产品质量和外观。本实验分别对三种洗涤剂方法:水洗,磷酸二氢钾饱和溶液洗,醇洗进展了研究。实验对照表如下
工程
优点
缺点
水洗
洗涤剂方便易得,所得洗涤废液可循环使用
MKP易溶于水,常温下溶解度为:,%,且洗涤效果不稳定。
磷酸二氢钾饱和溶液洗
洗涤废液可循环使用,不会造成产品损失
必须配置磷酸二氢钾饱和溶液,引入大量的水,水的引入将降低产品收率,并加大后期***化铵处理难度。
醇洗
洗涤剂方便易得,不会造成产品损失,产品外观晶莹剔透,而且产品易于烘干,洗涤废液也可以通过蒸馏方式回收利用。
采用醇洗增长了工艺路线,必须添加小型蒸馏设备回收乙醇,且乙醇易燃易爆。
-
. z.
通过三种洗涤方法比照,实验室认为采用醇洗和饱和溶液洗均可以实现最正确洗涤,醇洗利用了有机化工中"相似相溶〞原理,洗涤效果理想而且醇还具有清洗晶体外表的效果,产品中大局部杂质离子是附着于晶体外表。饱和溶液洗涤可以缩短操作流程,工艺路线无废水产生,且洗涤后的饱和溶液可以作为溶解***化钾溶剂。本工程影响产品质量主要是Cl-,下表为产品中***离子对照表,从中可以明显发现***离子含量直承受洗涤单元影响。
产品中***离子对照表
工程
***离子含量〔%〕
水洗

醇洗一

醇洗二

醇洗三

饱和溶液洗涤一

饱和溶液洗涤二

标准规定

注:此表非完全对照表仅做参考。
饱和溶液洗涤
-
. z.
一、乙醇及饱和磷酸二氢钾(常温下)洗涤能力测试
以溶解三正丁***盐酸盐能力判断:每50ml三正丁***盐酸盐消耗75ml磷酸二氢钾饱和溶液;每50ml三正丁***盐酸盐消耗乙醇135ml。
以重复洗涤所得产品质量判断:乙醇溶液进展重复洗涤〔第二次〕时,产品洗涤不彻底,可以判定饱和溶液较好。
二、实验测定
采用饱和磷酸二氢钾溶液对产品进展洗涤。
每110g产品使用100ml磷酸二氢钾饱和溶液分两次进展浸泡洗涤。
1、使用磷酸二氢钾溶液洗涤,会增加产量,以100g高纯磷酸产量为计,产量为116g,多出6g。
2、洗涤液全部用于溶解***化钾。
洗涤液125g,磷酸100g,***化钾65g,其中溶解过程中需要用水量为120ml。以过量理论值10%参加三正丁***的量,反响不充分。
3、完全使用饱和磷酸二氢钾溶解***化钾。
需200g饱和磷酸二氢钾溶液才能满足条件,且额外加水70ml,以过量10%条件参加三正丁***,反响不充分。
4、以局部饱和溶液溶解***化钾反响。
因为每批次产品需要100ml磷酸二氢钾溶液洗涤,以局部洗涤液溶解***化钾,局部洗涤液继续循环洗涤的方式进展,具体如下:
磷酸100g,***化钾65g,25℃。在70℃条件下参加水165ml,以过量理论值5%的量参加三正丁***〔206ml〕。该条件下能够完全反响。
-
. z.
综上:实验条件为,洗涤液一半进入循环洗涤系统,一半进入反响系统溶解***化钾。其用水量增加理论值10%,溶解温度为70℃,-。
温度
本实验中所讲反响温度为三正丁***萃取盐酸反响温度,反响温度主要对两个方面产生影响
反响速率,反响温度越高,本反响到达反响终点所用时间越短,即反响速度越快,下表为反响时间随反响温度变化曲线,可以发现反响温度为22℃反响完全需要60min,反响温度为70℃时反响时间只需要30min。
反响时间随反响温度变化数据表
反响温度℃
反响时间min
22
60
30

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