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为什么要进行分离.ppt

上传人:落意心 2022/4/24 文件大小:639 KB

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文档介绍

文档介绍:为什么要进行分离
10. 1 概 述
1、为什么要进行分离?
检测或测定较复杂试样中的某一组分,共存的组分有时会产生干扰,需要选择适当的方法消除。一般采用掩蔽法和控制测定条件达不到目的,需要将被测定的组分与干扰组分分离。
2可灼烧除去。
2)、可通过形成离子缔合物、金属络合物及胶体的凝聚作用进行共沉淀
3)、如***紫与InI4-缔合共沉淀。
、萃取分离法
一、 液-液萃取分离法
1、萃取分离原理与概念:
液-液萃取是将与水不相混溶的有机溶剂与含有被分离组分的试液一起振荡,被分离组分进入有机相而与其他组分分离的方法,又叫溶剂萃取。
反萃取:用水溶液从有机相中萃取被分离组分的方法。
相似相溶原理:
带电荷的物质亲水,不易被有机溶剂萃取
呈电中性的物质具有疏水性,易为有机溶剂萃取
萃取剂
镍(II) +丁二***肟 丁二***肟-镍(II) ‖ CHCl3
带电荷,亲水
电中性,疏水
萃取溶剂
2、分配定律、分配系数、分配比和萃取率
(1)分配定律:
KD=
[A]o
[A]w
(2)分配系数: 有机溶剂从水相中萃取溶质A,若A在两相中的存在形态相同,平衡时,在有机相的浓度为[A]o, 水相的浓度为[A]w 之比,用KD表示。
(3)分配比: 物质A在两相中可能存在多种形态,在两相中的各形态浓度总和(c)之比,用D表示。
D = =
cAo
cAw
[A1]o+[A2]o+…+[An]o
[A1]w+[A2]w+…+[An]w
如果用Vo (mL) 溶剂萃取含有mo (g) 溶质A的Vw (mL)试液,一次萃取后,水相中剩余m1(g)的溶质A,进入有机相的溶质A为(mo-m1) (g), 此时分配比为:
D = =
cAo
cAw
(mo-m1)/Vo
m1/Vw
m1=mo[Vw/(DVo + Vw)]
萃取两次后,水相中剩余物质A为m2(g):
m2=mo[Vw/(DVo + Vw)]2

萃取n次后,水相中剩余物质A为mn(g):
mn=mo[Vw/(DVo + Vw)]n
3、萃取率
萃取率用于衡量萃取的总效果,用E表示
式中,Vw/Vo为相比
当Vw/Vo=1时, E=D/(D+1)×100%
在D>10时,E>90%;
D>100, E>99%
E= ×100%
溶质A在有机相中的总量
溶质A的总量
coVo
coVo+cwVw
E= ×100%
D
D+(Vw/Vo)

实例 用***萃取从一肉样品中除去脂,脂的D=2,现有***90 ml,有人介绍分三次每次30 ml对分散在30 g肉制品进行萃取,那么一次90 ml和三次30 ml分别萃取,哪一个好?
计算:
一次90 ml,x=(30/[(2×90)+30]1=
三次30 ml,x=(30/[(2×30)+30]3=
4 、萃取体系和萃取平衡
1)萃取平衡
萃取剂多为有机弱酸碱,中性形式易疏水而溶于
有机溶剂,一元弱酸(HL)在两相中平衡有:
HL(o)  HL(w)
D = =
[HL]o
[HL]w+[L]w
[HL]o
[HL]w(1+Ka/[H+])
KD
1+Ka/[H+]
= = KD δ(HL)
讨论:
(1)、pH=pKa时,D=1/2·KD;
(2)、pH≤ pKa1时,水相中萃取剂几乎全部以HL 形式存在,D≈KD;
(3)、pH>pKa时,D变得很小
2)萃取体系
(1)、螯合物萃取体系
(2)、离子缔合物萃取体系
(3)、溶剂化合物萃取体系
(4)、共价化合物(简单分子)萃取体系
(1) 螯合萃取体系
a、金属离子萃取的主要方式;
b、萃取剂是螯合剂;
c、形成的螯合物为中性,易被有机溶剂被萃取。
如双硫腙与Hg2+的络合物,8-羟基喹啉与La3+的络合物等属螯合物萃取体系。
d、螯合物萃取体系中的平衡关系
总的萃取平衡方程式为:
M(w)+nHL(o) =MLn(o)+nH+(w)
萃取平衡常数Kex:
Kex = =
[MLn]o[H+]wn
[M]w[H