文档介绍：阿司匹林的合成
阿司匹林的制备
实验目的：
1、了解阿司匹林制备的反应原理和实验方法。
2、通过阿司匹林制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方法。
3、巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等基本操作。
4nsted酸性离子液体[Hmim]BF4、[bmim]HSO4和[bmim]H2PO4，例如采用Br离子液体对阿司匹林的合成有较好的催化作用。产物和离子液体不溶而分层,便于分离, 且离子液体可以重复使用。离子液体不仅是一种绿色溶剂，在反应中还显示出反应速率快，转化率高，反应的选择性高，催化体系可循环重复使用等优点。
阿司匹林的工业制法：
苯酚与二氧化碳在氢氧化钠存在下在高温高压的条件下反应，得到水杨酸二钠盐（Kolbe-Schmidt反应）。反应后加入稀硫酸中和。
加入乙酸酐进行乙酰化，得到阿司匹林。
这是由酚羟基的特殊性质决定，酚羟基很难直接和乙酸发生酯化反应。该反应实际上依然是酯化反应。
阿司匹林的其他合成方法就是以不同的催化剂来催化合成。
本实验采用传统法来合成阿司匹林。水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。本实验采用以强酸为硫酸作为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。反应如下：
水杨酸乙酸酐乙酰水杨酸乙酸
引入酰基的试剂叫酰化试剂，常用的乙酰化试剂有乙酰***、乙酐、冰乙酸。本实验选用经济合理而反应较快的乙酐作酰化剂。
副反应有：
水杨酸聚合物
本实验可能产生的副产物有：乙酰水杨酸酐，水杨酸，乙酸苯酯，水杨酸苯酯，乙酰水杨酸苯酯；可能的副反应：原料水杨酸可能带入脱羧产物苯酚和水杨酸苯酯，与原料***酸化，生成乙酸苯酯和水杨酸苯酯。另外苯酚和水杨酸苯酯有可反应生成乙酰水杨酸苯酯
，三者不溶于碳酸钠。
制备的粗产品不纯，除上面两副产品外，可能还有没有反应的水杨酸等杂质。
本实验用FeCl3检查产品的纯度。杂质中有未反应完酚羟基，遇FeCl3呈紫蓝色。如果在产品中加入一定量的FeCl3，无颜色变化，则认为纯度基本达到要求。
三、主要仪器及试剂
试剂：()，乙酸酐5mL()，NaHCO3(aq)，4mol/L盐酸，浓流酸，冰块，95%乙醇，蒸馏水，1%FeCl3 。
仪器：150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻璃棒，布氏漏斗，表面皿， 50mL量筒，烘箱
四、实验步骤
1. 乙酰水杨酸制备
（1）（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐3mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸，(浓硫酸用量要控制（V<）,附乙酰水杨酸分解126℃-135℃，水杨酸与乙酐混合后没有及时加硫酸并加热，会发生较多副反应)摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约10-15min。
水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控制85℃-90℃。
（2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。加入50mL水，同时剧烈搅拌(