文档介绍：阿司匹林合成表征及含量测定
一、实验原理
1、 阿斯匹林合成原理
阿斯匹林是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酐合成的。
水杨酸和***反应完后，锥形瓶内混合物的成分为：乙酰水杨酸，醋酸，硫酸，未参都遵守比尔定律。其应用十分广泛，紫外吸光光度法可用来直接测定混合物中某些组分的含量。
再过量的氢氧化钠介质中，阿司匹林定量水解为水杨酸，其在290~300nm处有较强的紫外吸收，且其吸光度在一定条件下，与阿司匹林的浓度呈线性关系，因此，在合适条件下，可用紫外分光光度法测定阿司匹林的含量。
乙酰水杨酸结构式中含有一个羧基，为一元酸，可用化学方法直接进行定量分析。由于乙酰水杨酸的乙酰基容易水解，产生乙酸和水杨酸。所以用氢氧化钠溶液滴定时，分析结果将偏高。实验中可用冰水浴控制反应温度在100C以下，在中性乙醇溶液中以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定，可有效防止乙酰基的水解，得到较为理想的结果。
利用紫外分光光度计测定试样中某单组分含量时，其原理与一般比色分析相同:即将待测试样的纯品配成一系列标准溶液，事先绘制紫外吸收曲线，找出λmax波长。然后在该波长下测试一系列不同浓度的标准溶液的光密度。以光密度作纵坐标，浓度作横坐标绘出标准曲线。由待测未知样品溶液的光密度对照标准曲线，就可以找出其含量。当测混合物中几个组分含量时，如果这些组分的λ则可按程序逐一在各自不同的λmax处分别测得各组分含量。max互相不重叠，
max如果这些组分的λ有一定程度的重叠而彼此有干扰时，则用解联立方程的方
2和λ3。法:设混合物含有A,B,C 3个待测组分。则事先用A、B及C 3种纯粹样品的标准溶液分别求出它们的最大吸收峰(尽可能重叠较小的峰)，波长为λ1、λ在这
3种波长下各求得A，B和C组分的比消光系数，若测得未知样品溶液在这3种波长处的光密度 ，则试样中A，B，C组分的浓度CA，CB及CC可由下列3个联立方程求出：
二、实验药品和仪器
水杨酸（CP），***（CP），硫酸（AR），饱和NaHCO3溶液，乙酰水杨酸（AR），KBr（AR），HCl（AR），NaOH（AR），乙酸乙酯（AR），95%乙醇（AR），1%FeCl3 溶液，冰醋酸（AR），***仿（AR），邻苯二甲酸氢钾（AR），%酚酞乙醇溶液，冰。
磨口锥形瓶（125ml）,锥形瓶（250ml），烧杯（250ml,20ml）,移液管（2ml,5ml），量筒（100ml）,碱式滴定管（50ml），移液管（25ml）,布氏漏斗， 玻璃漏斗，吸滤瓶，,表面皿，定性滤纸,电炉，温度计（150℃），分析天平 ,红外烘干箱 ；FW-4A型压片机； TJ270---3A红外分光度计; TU-1800 uv-vis spectrophotometer。
三、实验步骤
1、阿司匹林的合成
在125ml锥形瓶中加入2***杨酸、5ml乙酸酐和5滴浓硫酸，摇动锥形瓶使水杨酸全都溶解后，在水浴上加热5-10min，控制浴温在85-90℃。冷至室温，
即有乙酰水杨酸结晶析出。如不结晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却使结晶产生。加入50ml水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。减压过滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直至所有结晶都被收集到布氏漏斗中。每次用少量冷水洗涤结晶几次，继续抽吸将溶剂尽量抽干。粗产物转移到表面皿上，在空气中风干，称重。
将粗产物转移至150ml烧杯中，在搅拌下加入25ml饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无气泡产生。抽气过滤，副产物聚合物应被滤出，用5-10ml水冲洗漏斗，合并滤液 ，倒入预先盛有4-5ml浓HCl和10ml水混合液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸结晶析出。将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全。减压过滤，用洁净的玻璃塞挤压虑饼，尽量抽去滤液，再用冷水洗涤2-3次，抽干水分。将结晶转移至表面皿上干燥。取几粒结晶加入盛有5ml水的试管中，加入1-2滴1%FeCl3溶液，观察有无颜色反应。
为了得到更纯的产品，可将上述结晶的一半溶于少量的乙酸乙酯中（约需2~3 ml），溶解时应在水浴上小心加热。如有不溶物出现，可用于热过的玻璃漏斗趁热过滤。将滤液冷至室温，阿司匹林晶体析出。如不析出晶体，可在水浴上稍加浓缩，并将溶液置于冰水浴中冷却，活用玻璃棒摩擦瓶壁，抽滤收集产物，干燥后测定熔点。
乙酰水杨酸为白色针状晶体，熔点为135~136℃.
本实验约需4h。
2、 乙酰水杨酸的鉴定
（1)阿司匹林熔点的测定
在电热熔点仪上测定熔点，文献值133~135℃乙酰水杨酸易受热分解，因