文档介绍：1 X 射线衍射实验报告姓名: XXX 专业: 有机化学学号: 3********** 时间: 一、实验目的 X射线衍射仪的结构; X射线衍射仪的工作原理; 3. 掌握 X射线衍射仪的基本操作。二、实验原理 X 射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续 X射线和特征 X射线两种。晶体可被用作 X光的光栅,这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用,从而影响散射的 X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为 X射线的衍射线。满足衍射条件,可应用布拉格公式: 2dsin θ=λ应用已知波长的X射线来测量θ角,从而计算出晶面间距 d,这是用于 X射线结构分析;另一个是应用已知 d 的晶体来测量θ角,从而计算出特征 X 射线的波长,进而可在已有资料查出试样中所含的元素。三、仪器组成 X 射线衍射仪的基本构造原理图, 主要部件包括 4 部分。 2 X 射线衍射仪电路图(1) 高稳定度X 射线源提供测量所需的X 射线,改变X 射线管阳极靶材质可改变 X 射线的波长, 调节阳极电压可控制 X 射线源的强度。(2) 样品及样品位置取向的调整机构系统样品须是单晶、粉末、多晶或微晶的固体块。(3) 射线检测器检测衍射强度或同时检测衍射方向, 通过仪器测量记录系统或计算机处理系统可以得到多晶衍射图谱数据。(4) 衍射图的处理分析系统现代 X 射线衍射仪都附带安装有专用衍射图处理分析软件的计算机系统, 它们的特点是自动化和智能化。四、实验步骤 1)开启循环水系统:将循环水系统上的钥匙拧向竖直方向,打开循环水上的控制器开关 ON ,此时界面会显示流量,打开按钮 RUN 即可。调节水压使流量超过 ,如果流量小于 ,高压将不能开启。 2)开启主机电源:打开交流伺服稳压电源,即把开关扳到 ON 的位置,然后按开关上面的绿色按钮 FAST START, 此时主机控制面板上的“ stand by”灯亮。 3)按下 Light (第三个按钮),打开仪器内部的照明灯。 4)关好门,把 HT 钥匙转动 90°, 拧向平行位置,按下 X'Pert 仪器上的 Power on (第一个按钮) ,此时 HT 指示灯亮, HT 指示灯下面的四个小指示灯也会亮,并且会有电压( 15KV )和电流( 5mA )显示,等待电压电流稳定下来。如果没有电压电流显示,把钥匙拧向竖直位置稍等半分钟再把钥匙拧向平行位置,重复此操作, 直到把 HT 打开。 5)点击桌面上的 X'Pert Data Collector 软件,输入账号密码。 6 )点击菜单 Instrument 的下拉菜单 Connect ,进行仪器连接,出来以对话框, 点击 OK , 再出来对话框还点击 OK , 此时软件的左侧会出现参数设定界面 Flat sample stage 。 7) Flat Sample Stage 界面共有 3 个选项卡 Instrument Settings , Incident Beam Optics 和 Diffracted Beam Optics , 设备老化和电压电流操作均在 Instrument Setting s 下设定,后两个参数设定