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红外光谱实验报告.docx

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红外光谱实验报告.docx

文档介绍

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红外光谱实验报告
实验原理:
1、 红外光谱法特点:
由于许多化合物在红外区域产生特征光谱,因此红外光谱法广 泛应用于这些物质的定性和定量分析,格外是对聚合物的定性供参考,如有侵权,留言删除!
※影响频率位移:
内部因素:[诱导效应:取代基电负性越大 —诱导效应显着
T谱带向高频位移
共轴效应:稳定性增加,谱带向低频位移,吸收强度增

键应力影响:振动频率随环的原子个数减少而增加;
)氢键效应:/申缩振动:氢键越强,谱带越宽,吸收强度
4 越大,低频位移.
'弯曲振动:氢键越强,谱带越窄,吸收强度
越小,高频位移.
偶合效应:频率相同或相近的基团结合,分裂成两峰
费米共振:一个基团倍频和合频与另一个基团基频相近,
对称性同,产生共振和使谱带分裂
外部因素:由外界物理因素,三态、溶液、折射率、粒度影响.
※红外图谱的四个大区
IR的四个大区
用于确定官能团的存在
官能团特彳正频率区
干扰较多
特征不电
用于辅助筌别
和比拟鉴别
入_
指纹区
4000
套键区椒薛区
c=c
C*N C —O
2SOO 2000 1500
伸缩
振动
R 4j>0 ]|单键区& C—W C—O O—H C—N N—H
AZ
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一些简洁官能团的特征峰:
烷炷:C-H伸缩振动(3000-2850cm1) ; C-H弯曲振动(1465-1340cm1)
一般饱和炷C-H伸缩均在3000cm以下,接近3000cm的频率 吸 收.
烯炷:烯炷 C-H伸缩(3100-3010cm1) ;C=C伸缩(1675-1640 cm1);
烯炷C-H面外弯曲振动(1000-675cm1).
芳炷:3100-3000cm-1 芳环上 C-H 伸缩振动;1600-1450cm-1 C=C
骨架振动;880-680cm-1 C-H面外弯曲振动);
芳香化合物重要特征:一般在1600, 1580, 1500和1450cm可能出 -680cm1,C-H面外弯曲振动吸收,依苯环 上取代基个数和位置不同而发生改变,在芳香化合物红外谱图分析 中,常常用此频区的吸收判别异构体.
醇和酚:主要特征吸收是O-H和C-O的伸缩振动吸收.
白由羟基O-H的伸缩振动:3650-3600cm1,为了锋利的吸收峰.
分子间氢键O-H伸缩振动:3500-3200cm1,为了宽的吸收峰;
C-O 伸缩振动:1300-1000cm1;O-H 面外弯曲:769-659cm1
红外光谱的应用:红外光谱在高分子钻研中是一种很有用的手段,目前 普遍的应用有下述几方面:
1)分析与鉴别高聚物:因红外操作简洁,谱图的特征性强,因此是 高聚物,而且对某些结构相近的高聚物,也可以依靠指纹图谱 来区分.
2) 高聚物反响的钻研:用红外光谱格外是傅里叶变换红外光谱,可 直接对高聚物反响进行原位测定,从而钻研高分子反响动力
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学,包含聚合反响动力学和降解、老化过程的反响机理等.
3) 共聚物钻研:共聚物的性能和共聚物中两种单体的链节结构、组 ,必须钻研共聚 反响过程的规律,掌握两种单体反响活性的比率即竞聚率以及 用红外吸收光谱法来测定.
4) 高聚物结晶形态的钻研:用红外吸收光谱可测定高聚物样品的结 晶度,
难获得,因此不能仅用红外吸收光谱独立地测量结晶度的绝对 量,需要依靠其它测试方法如x射线衍射法等测量的结果作为了相 晶度比其它方法简便,又可以进行原位测定,因此仍被广泛地 应用.
5) 高聚物取向的钻研:在红外光谱仪的测量光路中参加一个偏振器 便形成偏振红外光谱,它是钻研高举物分子链取向的很好的一
种手段.
4、漠化钾压片法:
理由:KB「(红外光透过范围5000-400cm1)可以对红外无吸收作用;
支撑样品的作用.
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注意:KBr与样品的用量比例注意,要适量
——、
实验原理图
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图1:色散型红外与干预型红外原理图
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图2:压膜制造机
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