文档介绍：陶瓷原料化学分析方法陶瓷制品最基本的原料是石英、长石、粘土三大类硅酸盐矿物。这三类原料提供了坯料的基本组成,在釉中广泛应用。因此,陶瓷制品的成分与所用原料相同。由于硅酸盐化学成分都相近,只是含量不等,所以在测定这些物质含量时, 完全有条件选择一种方法在一分测定 SiO2 、 Al2O3 、 Fe2O3 、 TiO2 、 CaO 和 Mg O 这些主要成分。这种方法即称为系统分析或组合分析。硅酸盐系统分析,一般采用重量法或容量法。第一节烧失量的测定一、概述烧失量是样品在高温灼烧时,由于化合水的失去,有机物和碳酸盐及其他盐类的分解,而失去的重量。也有低价氧化物的氧化而增加的重量。因此,烧失量是减轻重量与增加重量的代数和,在习惯上烧失量用 IL表示。二、操作步骤精确称取烘好的试样 g,放入已恒重的瓷坩埚中,置于高温炉内从低温升起,在 950 ~ 1000 ℃的温度下灼烧 1h, 取出置于干燥器内冷却至室温后,称量。再灼烧 30 min 取出,称量,直到恒重。然后按下列公式计算: IL%=(G1-G2)/G ×100 式中: G- 试样重量 G1- 灼烧前试样加坩埚重量 G2- 灼烧后试样加坩埚重量第二节试样溶液的制备一、所需试剂氢氧化钾粒状盐酸比重 氢氧化钾-乙醇溶液 1% , 1克粒状氢氧化钾溶于 100 毫升无水乙醇中。二、操作步骤精确称取 克烘干的式样,置于用 2克氢氧化钾铺好的银坩埚中,再滴入 1% 氢氧化钾乙醇溶液将试样湿润,然后盖上坩埚盖(口上留一缝隙),电炉低温处烘至半干。接着再在试样上盖一层氢氧化钾 2~3 克(含铝量高的物质可适当增加 1克)用低温加热,时时注意勿使喷溅。待全部熔融,即移至高温处将坩埚盖严熔融约 20 分钟,视坩埚内无不熔物并呈半透明状的液体后,继续加热几分钟, 待熔融物粘度增加,达到均匀细腻时即已熔好。取下冷却时,转动坩埚,使熔融物固着在坩埚壁上。冷却,用蒸馏水转移到 250 毫升烧杯中,以水稀释至约 100~150 毫升,在搅拌溶液的同时,快速加入 10~20 毫升盐酸于烧杯中酸化试液, 并继续搅拌 1分钟,然后用 1% 的盐酸洗净坩埚。所得透明之溶液冷却后,定量转移到 250 毫升容量瓶中,用水稀释到刻度线摇匀。留待测定 SiO2 、 AL2O3 、 TiO2 、 CaO 、 MgO 之用。三、注意事项(1) 称取粘土、高岭土等吸水性强的式样,要特别注意快速称量,否则吸水过多,造成较大误差。(2) 在酸化是要注意勿使硅酸析出,体积不能小于 100 毫升,务必在快速搅拌下加入盐酸。否则,易析出硅酸,影响 SiO2 的测定。第三节二氧化硅的快速测定一、方法提要在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中, 使硅酸形成氟硅酸钾(K2SiF6) 沉淀。经过滤、洗涤及中和沉淀与滤纸上的残余酸后,加沸水使氟硅酸钾沉淀水解,生成定量的氢氟酸,然后以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液进行滴定。氟硅酸钾容易测定二氧化硅是根据可溶性硅酸在硝酸溶液中,有适量氯化钾存在的条件,加入氟化钾,使硅定量地生成氟硅酸钾( K2SiF6 )沉淀: OH SiF HF SiO 24 23364??????????? 264 SiF F2 SiF ?????62 262 SiF KK SiF 沉淀过滤,用氯化钾-乙醇溶液洗去大部分酸,残余酸量用氢氧化钾中和(用甲酚红-麝香草酚蓝混合指示剂)。沉淀与足量沸水作用,使水解生成相当量的氢氟酸,生成的氢氟酸用氢氧化钠标准溶液滴定: HF 4 SiO H KF 2OH3 SiF K 32262????OH NaF NaOH HF 2???由消耗的 NaOH 标准溶液的体积计算出试样中 SiO2 的百分含量二、试剂硝酸 1: 1氯化钾固体氟化钾溶液 20% ,取20克氟化钾溶于 100 毫升的水中,溶液盛于塑料瓶中。氯化钾-乙醇溶液每 100 ml水中溶解 14g氯化钾后,加 100 ml无水乙醇混合均匀。甲酚红- 麝香草酚蓝指示剂将100 ml 甲酚红溶于 ml mol/L 氢氧化钠溶液中,用水稀释至 10 ml ,为 A液,将 10 ml 麝香草酚蓝溶于 ml mol/L 氢氧化钠溶液中,用水稀释至 10 ml ,为 B液。将 A液与 B液按 1:1混合。氢氧化钠标准溶液 mol/L 三、测定步骤吸取试液 25 ml置于塑料烧杯中,加 1:1硝酸 15~20 ml ,再加 3g氯化钾, 用塑料棒搅拌,使其溶解,再用塑料量杯加入 20% 氟化钾溶液 5 ml 并搅拌一分钟,放置 5~10 分钟后,用快速定性滤纸在塑料漏斗中过滤,用氯化钾- 乙醇溶液洗涤烧杯及沉淀 3~4 次,原塑料烧杯中再加入 10ml 氯化钾- 乙醇溶液,将沉淀连同