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食品添加剂胭脂虫红的定性和定量分析.doc

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食品添加剂胭脂虫红的定性和定量分析.doc

上传人:1j9knytau9 2017/3/3 文件大小:97 KB

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文档介绍

文档介绍:食品添加剂胭脂虫红的定性和定量分析胭脂虫红(Carmine ,C 22H 20O 13) ,是从胭脂虫的雌性干虫中提取的一种天然食品添加剂,主要用于番茄调味酱、洋酒、糖果、饮料、冷饮中作为着色剂。 GB 2760 中对其在各种食品中的使用量已作出了规定。目前, 市场上流通的胭脂虫红产品多是进口产品, 其质量的优劣将直接关系到消费者的健康, 为确保进口产品的质量, 鉴别胭脂虫红的真伪, 维护消费者的利益, 本文对胭脂虫红进行了定性和定量分析。科标生物检测中心紧跟行业需求, 依据国家及国际标准, 依靠先进的技术和设备为广大企业提供检测服务。[ 检测流程]1、主要仪器与试剂紫外分光光度计; 原子吸收分光光度计; 原子荧光光度计。***、铅标准贮备液(1000 μg /mL) , 使用时均用 5% HNO 3 溶液逐级稀释成 /mL 的标准使用液; 氢氧化钠、氨水、盐酸、***、过氧化氢、硫脲均为优级纯; 其余试剂为分析纯。所用器皿均经***(1+5) 浸泡过夜, 并用去离子水洗净。 2、定性分析图1 胭脂虫红的紫外扫描图称取样品 333 mg( 精确至 ) 于 100mL 烧杯中,加 50 mL水、 % 氢氧化钠溶液、 氨水加热溶解, 转移至 500mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度。移取 10 mL 溶液至 250mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀。以水为空白, 用分光光度计测定溶液的吸光度,在 523 和 562nm 处有最大吸收( 见图 1) 3、定量分析称取 100 mg( 精确至 0. 000 1 g) 胭脂虫红样品于 100 mL烧杯中, 加 30 mL( 2 mol /L) 盐酸溶液, 加热煮沸 30s 冷却后, 转移至 1 000 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度以1∶3的2 mol /L 盐酸水溶液为空白, 用分光光度计于 494 nm 处测定溶液的吸光度, 进行定量分析。 4、灰分的测定称取 g( 精确至 0. 000 1 g) 样品于已烘至恒重的坩埚中, 置电炉上缓缓加热灼烧至完全炭化, 冷却将坩埚放入马弗炉中, 于 550 ± 25℃灼烧 1h 取出坩埚冷却至约 200 ℃后移入干燥器中, 冷至室温, 称重。重复灼烧直至恒重。 5、***的测定称取 样品, 加入 3 mL ***, 2 mL 过氧化氢, 采用微波消解法消解, 赶酸后定容至 25mL ,取 10 mL 该溶液, 加入 2 mL 5% 硫脲,以 5% 盐酸定容至 25 mL, 用原子荧光光度计进行测定, 标准曲线法定量, 同时做样品空白。 6、铅的测定称取 样品, 加入 3 mL ***, 2 mL 过氧化氢, 采用微波消解法消解, 赶酸后用水定容至 25 mL, 用石墨炉原子吸收分光光度计进行测定,标准加入法定量, 同时做样品空白。[ 检测数据]1、分光光度法定性胭脂虫红的主成分胭脂虫红酸( 结构式如下) 溶于碱性溶液中, 该溶液的紫外可见光谱扫描图在 523 和 562 nm 处有最大吸收,且 523 nm 处的 A> 0. 30,与 FCC 文献中的报道一致。胭脂虫红的化学结构式 2、胭脂虫红的定量分析胭脂虫红的定量分析与其他物质的定量分析有所不同, 由于没有纯的标准物质, 按 FCC 方法,采