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文档介绍

文档介绍:百度文库 - 让每个人平等地提升自我
实验七 热重分析及综合热分析
一、目的与要求


熟悉综合热分析的特点,掌握综合热曲线的
验中可以获得多种信息,比如进行 DTA - TG- DTG 综合热分析可以一次同时获得差热曲
线、热重曲线和微商热重曲线。 根据在相同的实验条件下得到的关于试样热变化的多种信息,就可以比较顺利地得出符合实际的判断。
综合热分析的实验方法与 DTA 、DSC、TG 的实验方法基本类同,在样品测试前选择好
测量方式和相应量程, 调整好记录零点, 就可在给定的升温速度下测定样品, 得出综合热曲
线。
综合热曲线实际上是各单功能热曲线测绘在同一张记录纸上, 因此,各单功能标准热曲
线可以作为综合热曲线中各个曲线的标准。 利用综合热曲线进行矿物鉴定或解释峰谷产生的
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百度文库 - 让每个人平等地提升自我
原因时,可查阅有关的图谱。
图 4 示出了某种粘土的综合热曲线,
它包括加热曲线、 差热曲线、 热重曲线和收缩曲线。
根据综合热分析可知,该粘土的主要谱形与高岭石(
Al 2O3· 2SiO 2· 2H2 O)相符,故其矿
物组成以高岭石为主。差热曲线两个显著的吸热峰,第一个吸热峰从
200℃以下开始发生至
260℃达峰值,热重曲线上对应着这一过程质量损失
%,而收缩曲线表明这一过程体积变化
不大,所以这一吸热峰对应的是高岭石失去吸附水、层间水的过程。第二吸热峰从
540℃开
始至 640℃达顶峰,这一过程质量损失达
% ,而体积收缩 %,这一过程的强烈的吸热效应相
当于高岭石晶格中
OH -根脱出或结晶水排除,致使晶格破坏,偏高岭石(
Al 2O3· 2SiO2)
分解成无定形的
Al 2O3 与 SiO 2。当温度升高到 1000℃左右,无定形的
Al 2O3 结晶成- Al 2O3
和部分微晶莫来石, 使差热谱上出现强烈的放热效应,
此时质量无显著变化,
体积却显著收
缩,从 %达 %。加热到 1240℃又出现一放热峰,同时体积从
%迅速收缩到 %,这显然又是一
个结晶想的出现,据研究系非晶质SiO 2
与 γ-Al 2O3 化合成莫来石( Al 2O3· 2SiO 2)结晶所
致。
图 4 粘土的综合热曲线
1-加热曲线; 2-差热曲线; 3-热重曲线; 4-收缩曲线
在综合热分析技术中,
DTA -TG 组合是最普通最常用的一种,
DSC- TG 组合也常用。
根据试样物理或化学过程中所产生的质量与能量的变化情况,
DTA ( DSC)和 TG 所对应的
过程可作出大致的判断,如表
1 所示。表中“+”表示有, “-”表示无,在进行综合热曲
线分析时可作为参考。
表 1
DTA (DSC )和 TG 对反应过程的判断
反应过程
DTA (DSC )