文档介绍:热分析方法
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第1页,共176页,编辑于2022年,星期一
主要参考书目
热分析,李余增,清华大学出版社
现代仪器分析,杜廷发,国防科技大学出版社
热分析及其应用,陈镜泓,科学出版社
材料结构表征及应用,吴刚,化学工), 牛(牛黄), 虎(虎骨), 蛇(蛇蜕), 白花蛇, 乌梢蛇, 蝉(蝉蜕), 蚕(蚕砂), 九喷鼻虫, 土鳖虫, 鸡(鸡内金), 人(头发-血余炭, 胎盘-紫河车, 尿-人寿白, 粪-人寿黄), 鼯鼠(五灵脂), 水蛭, 虻虫, 蛤(海蛤壳), 浮海石, 乌贼(海螵蛸), 龙骨, 龙齿, 鲍(鲍鱼贝壳), 海蛎子, 蚌(珍珠母), 阿拉伯绶贝(紫贝齿), 羚羊(羚羊角), 蚯蚓(地龙), 蚕(僵蚕), 全蝎, 蜈蚣, 麝(麝喷鼻), 蜜蜂(蜂蜜), 驴(阿胶), 乌龟(龟板), 鹿(鹿角胶,鹿角霜), 海豹(海狗肾), 海马, 冬虫夏草, 蛤蚧, 壁虎(守宫), 五倍子, 螳螂(桑螵蛸), 斑蝥, 蟾蜍(蟾酥), 胡蜂(露蜂房)等等.
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2、植物药材的鉴别
植物药材(菊花、丹参、白术、白芷、黄芪、玄参、甘草、板兰根、薏仁、杜仲、银杏等)的鉴别,通常需要一定的溶剂提取等较复杂的化学前处理,且操作烦琐。同时也仅能检测药材中某一类成分,故难于反映药材的总体理化性质,对植物药材鉴别的专属性、准确性也不够高,故鉴别较为困难。应用TA技术对其鉴别,往往能取得较满意的效果。
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3、矿物药材的鉴别
在众多矿物药(硫磺、朱砂、石膏、磁石、滑石粉等)中,有些为同名异物,有些则同物异名。而某些矿物药材,特别是粉末状药材,它们的外观相似,易混淆,应用TA技术鉴别,结果较满意。
4、树脂类药材的鉴别
树脂类药材来源于植物体某些器官组织分泌物而结成的干燥物或经加工提取的产物(松香、安息香、乳香、阿魏等)。故相关植物的组织特征多不存在,因此用原植物鉴定较为困难,显微鉴别也意义不大。若应用TA技术,则可容易地区别它们的种类及其真伪。
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1、药物的熔点测定
我国药典规定,药物的熔点用毛细管法测定,此法常存在人为视觉误差及“初熔”难于判断等缺点。若用DTA 或DSC法测熔点,可精确控制升温速度。且可看到被测样品熔解的全过程,故对那些熔化即分解、相邻两熔解温度很接近,以及多组分混合体系,用毛细管法测试较困难的样品,若用TA 技术测定,则方便、直观。具有实际意义
二、热分析技术在药物分析中的应用
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2、药物的鉴别
对药物进行表征和鉴定,是TA技术最基本的功能。由于每一种物质有其特定的热行为,通过对DTA、DSC、TGA 图谱的比较,能快速地对单组分、多组分的药物作出鉴别。
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3、药物多晶型的研究
应用DTA 或DSC不仅可区别不同晶型,而且还可以从热力学性质的角度研究多晶型药物熔化过程的特点、混合晶型及其变化等。DSC还可定量测定混合晶型中某晶型的含量和比率。另外,有些药物改变温度、湿度、压强等都会引起晶型的转变,用TA技术可测出这种晶型改变的条件,以便有效地减缓或制止这种转变。
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4、药物的纯度测定
用DSC测定药物纯度是基于被测物中含有少量杂质时,其熔点比无限纯物质熔点降低而求得。其理论基础是Van’t Hoff方程,根据其定量分析的公式:X=(△T×△H )/R T2,很容易求得杂质的摩尔数。
5、药物的含量测定
应用DSC进行定量分析是依据药物被加热至熔解时,所吸收的热量与该物质的量成正比,表现在DSC曲线上,即熔融峰面积与物质的量成正比,所以只要求出峰面积,就可算出被测物质的量,或在样品中所占的百分比。
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6、药物含水量的测定及表面吸附水、结晶水、结构水的判断
应用TGA 与DTA 或DSC 同时测定,可根据热失重的情况,测得药物的总含水量,也能准确测定其吸附水和结晶水含量。通常药物的表面吸附水比结晶水容易失去,脱水温度较低且缓慢,其热谱峰较矮且宽;而结晶水的脱水温度高些,其热谱峰较高且尖锐;脱去结构水,其热谱特征为先吸热后再放热。此外,TA 还能为药品的干燥提供最佳的干燥温度。
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7、药物的热降解及稳定性研究