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生药的安全性评价新.ppt

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文档介绍

文档介绍:生药的安全性评价新
第1页,共41页,编辑于2022年,星期一
生药含有害物质
内源性有害物质
肝毒性成分
肾毒性成分
第2页,共41页,编辑于2022年,星期一
外源性有害物质
重金属和有害元素
农药残留
病原微器构成
按燃烧器的结构可分为全耗型和预混合型两类
优点:重现性好,易于操作 缺点:原子化效率低,灵敏度低
火焰原子化装置
第16页,共41页,编辑于2022年,星期一
火焰原子化器
第17页,共41页,编辑于2022年,星期一
几种常用火焰
空气-乙炔火焰
N2O-乙炔火焰
空气-氢火焰
温度
2500K
2990K
2318K
干扰
在低波长吸收大,有化学干扰
火焰有较强的分子发射
在远紫外区无吸收,背景小
适用范围
35种元素,应用广
用于氧化物难解离元素
As等,共振线<200nm的元素
第18页,共41页,编辑于2022年,星期一
无火焰原子化装置
石墨炉原子化器的结构
第19页,共41页,编辑于2022年,星期一
石墨炉原子化步骤
第20页,共41页,编辑于2022年,星期一
特 点
优点:灵敏度高3-4个数量级,样品用量少,可测元素多
缺点:共存化合物干扰大,重现性、准确度比火焰法差
第21页,共41页,编辑于2022年,星期一
低温原子化方式
低温原子化是利用某些元素(如Hg)本身或元素的氢化物(如AsH3)在低温下的易挥发性,将其导入气体流动吸收池内进行原子化。目前通过该原子化方式测定的元素有Hg,As,Sb,Se,Sn,Bi,Ge,Pb,Te等。生成氢化物是一个氧化还原过程,所生成的氢化物是共价分子型化合物,沸点低,易挥发分离分解。
低温原子化法:测***
氢化物原子化法:测As,Sb等
第22页,共41页,编辑于2022年,星期一
光学系统
通带宽度(带宽)W:W=D*S*10-3
S:狭缝宽度,D:光栅的线色散率的倒数
狭缝宽度对分析结果的影响
第23页,共41页,编辑于2022年,星期一
检测系统
光电倍增管
光阴极
第24页,共41页,编辑于2022年,星期一
定量分析方法

配制一系列不同浓度的标准试样,由低到高依次分析,将获得的吸光度A数据对应于浓度作标准曲线,在相同条件下测定试样的吸光度A数据,在标准曲线上查出对应的浓度值;
或由标准试样数据获得线性方程,将测定试样的吸光度A数据带入计算。
注意在高浓度时,标准曲线易发生弯曲,压力变宽影响所致
第25页,共41页,编辑于2022年,星期一

取若干份体积相同的试液(cX),依次按比例加入不同量的待测物的标准溶液(cO),定容后浓度依次为:
cX , cX +cO , cX +2cO , cX +3cO , cX +4 cO ……
分别测得吸光度为:AX,A1,A2,A3,A4……。
以A对浓度c做图得一直线,图中cX点即待测溶液浓度。
该法可消除基体干扰;不能消除背景干扰;
第26页,共41页,编辑于2022年,星期一
电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是以等离子体为离子源的一种质谱型元素分析方法。 主要用于进行多种元素的同时测定, 并可与其他色谱分离技术联用,进行元素价态分析。
测定时样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体中心区,在高温和惰性气氛中被去溶剂化、汽化解离和电离,转化成带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离,根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量。
本法具有很高的灵敏度,适用于各类药品中从痕量到微量的元素分析,尤其是痕量重金属元素的测定。
电感耦合等离子体质谱法ICP-MS
第27页,共41页,编辑于2022年,星期一
电感耦合等离子体质谱法ICP-MS
1、对仪器的一般要求
电感耦合等离子体质谱仪由样品引入系统、 电感耦合等离子体(ICP)离子源、接口、离子透镜系统、四极杆质量分析器、检测器等构成,其他支持系统有真空系统、冷却系统,气体控制系统,计算机控制及数据处理系统等。
第28页,共41页,编辑于2022年,星期一
载 气:
氩气(argon ,Ar),%。
进样系统:
按样品状态不同可以分为液体或固体进样,通常采用液体进样方式。样品引入系统由两个主要部分组成:样品提升部分和雾化部分。
雾化室应保持稳定的低温环境,并应经常清洗。
第29页,共41页,编辑于2022年,星期一
离子源和采样锥:
炬管和采样锥应经常清洗,实验