文档介绍：色谱柱的制备
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实验目的
了解色谱柱的制备过程。
练****用真空泵抽法装填色谱柱。
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实验原理
，制备一根分色谱柱的制备
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实验目的
了解色谱柱的制备过程。
练****用真空泵抽法装填色谱柱。
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实验原理
，制备一根分离性能好的色谱柱，是完成色谱分析的键。
：（选择固定液、载体、确定配比）;。
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仪器和试剂
仪器;90色谱仪、真空泵、分液漏斗、圆底烧瓶、量筒、烧杯、不锈钢柱2mx¢4mm、玻璃棉、纱布等。
试剂：邻苯二甲酸二壬酯、6201红色硅藻土(60~80目)、***。
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操作步骤
制备一根2mx¢4mm不锈钢螺旋柱 固定液：邻苯二甲酸二壬酯；
载体：6201红色硅藻土(60~80目)；
配比：5%。
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清洗和干燥色谱柱管
用20%左右的氢氧化钠温热溶液反复抽洗柱管3~4次，用自来水抽洗，再用10%盐酸抽洗至中性。
试漏烘干。将柱子一端堵住，另一端通入气体，用肥皂水检漏。若无漏气，再将柱管用蒸馏水清洗至无***离子，抽去水后放入烘箱中120°烘干。
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载体预处理
称取100g60~80目的6201红色硅藻土担体于400ml烧杯中，加入6mol/L的盐酸溶液，浸泡20~30min，然后用水洗至中性，抽滤后转移入蒸发皿中，在105°c烘箱内烘干至4~6h。取出冷却后，用60~80目标准分子筛出去过粗或过细的筛分，并保存在干燥器中备用。 （若为已经预处理过的市售载体，则不必酸洗，只要烘干即可）。
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确定固定液、担体及溶剂量
①．先计算出柱管的容积在过量20%~40%即为载体的量（Ms）; 柱管容积：Vc=лd²L/4=ײ×200/4=(ml); 实际用量: Vs=×(1+)==36mL。 用量筒量取粒度合格的担体36mL，并称出担体的质量（ms）。
②． 由担体的量根据配比确定固定液的质量（mL）。 配比即固定液与固定相之比，配比为5%，即： Ml=Ms×（5/100） 在分析天平上用100mL烧杯称出mlg固定液。 溶剂用量:一般以体积计，~。
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涂渍固定液
活化担体-配制溶液-涂渍-除溶剂-干燥
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装填柱子
在柱子的一端塞上一小段玻璃棉，用一块纱布包扎后，通过三通活塞开关和缓冲瓶接真空泵减压抽气，柱管另一端接一小漏斗，向漏斗中连续加固定相，并用小木棒轻轻敲打柱管，边抽边敲，不要使固定相断流。当固定相不在进入时，取下漏斗，在此端塞入一小段玻璃棉，做好进气端和出气端的标记。
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老化
将柱子的进口段接到色谱仪的汽化室（原来接漏斗的一端），另一端连接一段细管线后放空，通氮气，缓慢升温至110°c,在此温度下维持4~8h,冷却后将柱子的另一端与检测器相连，再次升温老化直至走基线平稳，说明老化处理完成，可用于分析。
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