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铁皮石斛检测.docx

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铁皮石斛多糖与甘露糖检测规程
铁皮石斛
Tiepishihu
DENDROBII OFFICMALIS CAULIS
本品为兰科植物铁皮石斛 Dendrobium糖对照品适量,精密称定,加水制成每
1ml含50pg的溶液, ,按[含量测定]甘露糖项下方法依
,甘露糖与葡萄糖的峰面积比应为 〜.
水分 % 〔附录IX H第一法〕.
总灰分 % 〔附录IX K〕.
【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法〔附录X A〕项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,
%.
【含量测定】〔一〕多糖

6%苯酚:先配置80%苯酚:80g苯酚〔分析纯重蒸£留试剂〕加 20g水使之溶解,可
置冰箱中避光长期储存. 再配置5%苯酚: 取73ml80%苯酚于容量瓶中,加水至 48g
〔每次测定均需现配〕,测定的时候就用 5%的苯酚来测!
无水乙醇
80% 乙醇
浓硫酸

10ml具塞试管,试验前检查塞子的密封性,不得有泄漏,
10至15ml离心管,使管口离 离心液液面1cm以上,以防离心液甩出.
紫外一可见分光光度计
冰箱与冰块
粉碎机,耐酸薄手套.

取无水葡萄糖对照品 ,精密称定,加水制成每 1m1含100四的溶液,即得.
标准曲线的制备 精密量取对照品溶液 0ml、、、、、 ,
分别置10ml具塞试管中〔用前注意检查塞子的密封性〕 ,,精密参加5%
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苯酚溶液1ml〔临用配制〕,摇匀,再精密加硫酸5ml,摇匀,置沸水浴中加热20分钟,取出, 置冰浴中冷却5分钟,以相应试剂为空白,照紫外一可见分光光度法 〔附录V A〕,在488nm
的波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线. 20210723曲线
y=+ , y ; x 为吸光度.
备注:,腐蚀性很强倒皿时一定小心不要弄到手上,最好带上 .检测液为浓稠硫酸样液,且总体积只有 7ml 〔共2皿〕,连续检测多个样品
时,比色皿用水洗净,尽量甩干,再用少量待测液润洗,待测样品放在冰水浴中,测一个拿 :样品 -5%苯酚-浓硫酸,不可颠倒;样品加浓硫酸前要摇匀,加 之后也要摇匀,注意塞子密封,小心漏液. 4,用过的浓硫酸中会有炭丝,假设检测液中
黑炭丝的颜色有扩散的话, OD值会升高,需重处理复测.
供试品溶液的制备 鲜茎100g以上,剪成2-3mm段,105 C鼓风烘干,过 40目筛
分别装入样品袋〔鲜茎少的话,烘干后用锤子锤碎〕称重,按筛上下重量比例取本品 共约
,精密称定,加水 200ml,加热回流2小时,放冷,转移至 250ml量瓶中,用少量水 分次洗涤容器,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液 2mI,置
15ml离心管中,精密参加无水乙醇