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实验名称重结晶提纯法
一、实验目的要求:
1、学习重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法2、掌不在烧杯等广口容器中进行,因为在锥形瓶中瓶口较小,溶剂不易挥发,又便于振荡。
溶解时先将待提纯的固体有机物放入锥形瓶中,加入比理论计算量略少的溶剂(因为含有杂质,溶解时需要的溶剂量少些),加热至微沸,振荡,若有固体未溶解,再加入少量溶剂,继续加热振荡,至瓶中固体不再溶解(当含有不溶性杂质时,添加足够量的溶剂杂质依然不溶。)或全溶(不含不溶性杂质)为止,最后再多加计算量20%的溶剂(将溶液稀释,防止热滤时由于溶剂的挥发和温度的下降导致晶体析出),振荡,制成热的近饱和溶液。
(3)除去杂质a、脱色:若热溶液有色,说明其中有有色杂质,可利用活性炭进行脱色处理,除去有色杂质。
脱色操作:将沸腾的溶液稍冷后,加入活性炭加热煮沸几分钟,然后趁热过滤,除去活性炭,得到无色溶液。
注意:不能向正在沸腾的热溶液中加入活性炭,以免爆沸。活性炭的用量根据溶液颜色的深浅而定,一般为固体粗产物的1~5%,加入过量的活性炭会吸附产物而造成损失。加热煮沸的时间一般为5~10分钟。
b、热滤:待重结晶的有机物热溶液中若有不溶性杂质或经活性炭脱色后必须趁热过滤除去杂质或活性炭。热滤应尽可能快速进行,防止在过滤中由于溶剂挥发或温度下降引起晶体析出,析出的晶体与杂质混在一起,造成损失。为了加快热滤的速度应采取以下措施:a选用颈短而粗的玻璃漏斗,避免析出晶体堵塞漏斗颈。b、使用热水漏斗,保持溶液温度。C、使用菊花形折叠滤纸,增大过滤面积,提高过滤速度。
4、晶体析出:热滤得到的滤液,放置,让其自然冷却,晶体逐步析出。
结晶过程中,如果将溶液急速冷却或剧烈摇动,析出的晶体颗粒太小,晶体表面积大,吸附的杂质较多,纯度较低。因此应将溶液缓慢冷却、静置,得到颗粒较大的晶体。但是,晶体颗粒也不能太大,否则晶体中包含大量的母液,产物纯度过低,也给干燥带来困难。当看到有较大晶体形成时,及时轻轻摇动使之形成均匀的小晶体。
如果溶液冷却后没有晶体析出,可以用玻璃棒摩擦器壁或用冰水冷却促使晶体生成。
5、抽滤:结晶完全后,过滤使晶体与母液分离,溶解度大的杂质留在母液中。一般采用抽滤进行过滤,因为抽滤速度快且能吸干母液得到产品纯度高。
抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、缓冲瓶、真空泵组成。布氏漏斗插入吸滤瓶时应该让漏斗下端斜口正对吸滤瓶的支管口;漏斗内放一张圆形滤纸,滤纸直径要小于漏斗内径,但必须能完全盖住所有小孔。吸滤前用少量溶剂将滤纸润湿并吸紧。缓冲瓶的作用是调节系统压力,防止倒吸。
抽滤时先将晶体和母液转移到布氏漏斗上,使晶体均匀分布在滤纸上,用少量溶剂将粘附在溶器壁上的晶体洗出倒入漏斗,抽气吸干,用玻璃棒挤压晶体,尽量除去母液,用少量溶剂洗涤晶体,继续抽干。结束抽滤时应先打开缓冲瓶上的旋塞放气,内外压力平衡后再关闭真空泵。
6、晶体的干燥:经过抽滤得到的晶体表面吸附有少量溶剂,必须干燥除去,以得到纯净的产品。
固体有机物的干燥通常采用烘干法。
烧杯中盛少量水,在石棉
将重结晶得到的固体从漏斗转移到一个干燥洁净的表面皿上。
网上加热至沸腾,把表