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蒸馏分馏实验.ppt

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蒸馏分馏实验.ppt

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文档介绍

文档介绍:蒸馏分馏实验课件
第1页,共21页,编辑于2022年,星期二
1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理,应
用范围,了解蒸馏和测定沸点的意义。
2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。
3、掌握分馏柱的工作原理和常蒸馏分馏实验课件
第1页,共21页,编辑于2022年,星期二
1、熟悉和掌握蒸馏和分馏的基本原理,应
用范围,了解蒸馏和测定沸点的意义。
2、熟练掌握蒸馏的操作要领和使用方法。
3、掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单
分馏操作方法。
一、 实验目的
第2页,共21页,编辑于2022年,星期二
二、 实验原理
液体的蒸气压只与温度有关。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,这时的温度称为液体在该压力下的沸点
1、蒸馏
第3页,共21页,编辑于2022年,星期二
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(~℃)。利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。
第4页,共21页,编辑于2022年,星期二
将液体加热至沸腾,使液体变为蒸汽,然后使蒸汽冷却再凝结为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。
第5页,共21页,编辑于2022年,星期二
蒸馏是分离和提纯液态有机化合物最常用的重要方法之一。
通过蒸馏可除去不挥发性杂质及有色的杂质,分离沸点差大于30℃的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。
第6页,共21页,编辑于2022年,星期二
2、分馏
分馏的基本原理与蒸馏相似,不同之处是,借助分馏柱将多次气化—冷凝的蒸馏过程,在一次操作中完成。
通过分馏柱的多次蒸馏作用,能更有效地分离沸点接近的液体混合物。
第7页,共21页,编辑于2022年,星期二
在分馏柱内,当上升蒸气与下降冷凝液互相接触时,上升蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,结果,上升蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分增加,如果继续多次,就等于进行多次蒸馏。这样靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分的比率高。这样只要分馏柱足够高,就可将这两种组分完全彻底分开。
第8页,共21页,编辑于2022年,星期二
球形分馏柱;
b. 韦氏(Vigreux)分
馏柱
c. 填充式分馏柱
a. b. c
常用分馏柱
第9页,共21页,编辑于2022年,星期二
要很好地进行分馏,必须注意下列几点:
(1)分馏一定要缓慢进行,控制好恒定的蒸馏速度
(1-2/s),这样,可以得到比较好的分馏效果。
(2)要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中,即要选择
合适的回流比。
 (3)必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。
第10页,共21页,编辑于2022年,星期二
三、实验装置
蒸馏主要由气化、冷凝和接收三部分组成
第11页,共21页,编辑于2022年,星期二
1、蒸馏瓶
圆底烧瓶的选用与被蒸液体的体积的有关,通常装入液体的体积应为圆底烧瓶容积的1/3~2/3。液体量过多或过少都不宜。
在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。
第12页,共21页,编辑于2022年,星期二
2、温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选用适合量程的温度计。
3、冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。
4、接引管及接收瓶:接引管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶,减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。
第13页,共21页,编辑于2022年,星期二
仪器安装顺序
自下而上,先左后右。拆卸仪器与其顺序相反。
稳固牢靠
妥善安装
垂直平行
正确使用




第14页,共21页,编辑于2022年,星期二
分馏装置与简单的蒸馏相比仅仅是多了一支分馏柱,装在蒸馏头和蒸馏烧瓶之间。
第15页,共21页,编辑于2022年,星期二
四、实验步骤
正确安装实验装置
加 料
加沸石
开冷凝水
加热
馏分收集
按顺序停
止蒸馏
正确拆除实验装置
第16页,共21页,编辑于2022年,星期二
五、实验关键及注意事项
1、蒸馏装置不能密封。
2、温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同

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