文档介绍：土壤样品重金属分析的 前处理主要包括土壤总量消解和土壤形态提取
.
本研究为分析某铅锌冶炼厂周边几种主要重金属污染特征，调查铅锌冶炼厂周边 土壤的重金属含量，分析污染状况，测定土壤样品重金属形态含量以及植物中重金属 含量，l/L ***化钾溶液：***化钾（KC 1 ,分析纯）溶于1000m1蒸储水中。溶液
pH 值为 0
***化钙溶液：***化钙（CaC12 2Hz0,分析纯）溶于1000m1蒸
储水中，即1 mol/L***化钙溶液。取lOml l mol/L ***化钙溶液于SOOm烧杯中，加 入 SOOmI
蒸储水，滴加盐酸或氢氧化钙溶液调节 pH=q然后用蒸储水定容1000mI,即
mol/L***化钙溶液。
标准缓冲溶液的配制依据pH计配套的缓冲试剂说明配制。
仪器
pH 计。
25m11 mol/L***化钾?§ mol/L ***化钙溶液浸提，用玻璃棒剧烈搅拌 1-2min后静置平衡30min,用pH测定。pH计的使 用遵照仪器说明书：选择与土壤浸提液pH值接近的pH标准缓冲溶液作为标准，校正仪器 使指示的pH值与标准值一致，将pH计的复合电极（或pH玻璃电极和甘***标准电极）插入 土壤浸提液中，轻轻转动烧杯，读出 pH值。每次测定后，用蒸储水冲洗电极，并用滤纸 将水吸干。
②土壤有机质测定
目前，土壤有机质研究中使用比较普遍的方法是容量分析法，其中最为普遍的是 硫酸过量情况下，用重铭酸钾氧化有机碳，用标准硫酸亚铁溶液回滴剩余氧化剂，用 消耗的氧剂量来计算有机碳量。该方法使得土壤中的碳酸盐无干扰作用且方法简便快 速，适于分析。
土壤样品的前处理
2 ,透匚「土筌重金属分析的前处理,方法 .
土壤重金属的总量消解
用微波消解、电感祸合等离子发射光谱（ICP-AES ）和原子吸收测定污泥中的神、铭、镉、
钠、镁等方法的加标回收率为 90-109%该技术操作简便、耗时少、试剂使用量小、安全 且消解能力强，适于环境等多领域中的元素消解。
④微波消解试剂的选取
微波消解中最常用的酸和氧化剂有***（HN03 ）,氢***酸（HF）、王水、硫酸（H2SO4）、 高***酸（HCIO4）和过氧化氢（H2O2 ）。单一氧化性酸不易完全分解试样或在操作时危险， 一般不采用，而以两种或两种以上的氧化剂或酸联合使用会使有机物快速完全地消解
[['_'9]
以下是几种常用的消解试剂见表
不足
恒沸点/oc敞开式系统中易于流失 而不能充分氧化
会与某些元素形成不溶化合物f如
CaSO4. PbSCG 影响测定且沸点高 但使消解后难以驱除多余的口书。堵
浓HCId在加热条件下有可能会和某 些有机物与无机物发生爆炸
3/以上的胆。?不可有接加入有机试 *或HN0进行
分樗
表I常用的微波萃取试剂
Table 1 The common reagents for MAE
特性
的酸 性能良好最广泛应用于有机物
破坏的基本敏化剂易与直舞、环 状有机物作用极易降解有机物
硫酸 弱化分解有机物的间时能提高与
其共同使用的酸的沸点更充分 地需化分蟀有机物
王水 作用主要来自于所产生的***化亚